一种4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种4‑甲基哌嗪‑1‑甲酰氯盐酸盐含量的检测方法，所述方法，步骤如下：1)标准品溶液制备：称取4‑甲基哌嗪‑1‑甲酰氯盐酸盐标准品10‑15mg，置于25ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀；2)供试品溶液制备：称取4‑甲基哌嗪‑1‑甲酰氯盐酸盐样品10‑15mg，置于25ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀；3)含量测定：分别精密量取标样、样品溶液各10μl注入液相色谱仪，进样时间至少为主峰保留时间2倍，按面积归一法计算。

A method for the determination of 4-methylpiperazine-1-formyl chloride hydrochloride

【技术实现步骤摘要】
一种4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐含量的检测方法
本专利技术涉及分析化学领域，特别涉及一种4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐含量的检测方法。
技术介绍
1-氯甲酰基-4-甲基哌嗪盐酸盐，又称：4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐，结构式如下：CAS:55112-42-0。现有技术中1-氯甲酰基-4-甲基哌嗪盐酸盐被用于佐匹克隆或右佐匹克隆的合成，如：中国专利200710115636.0(公开号为CN101195624A，专利技术名称为一种佐匹克隆的制备方法)公开了6-(5-氯-2-吡啶基)-5-羟基-7-氧代-5，6-二氢吡咯并[3，4-b]吡嗪与1-氯甲酰基-4-甲基哌嗪盐酸盐为原料进行反应制备佐匹克隆的制备方法。中国专利201110057089.1(公开号为CN102675318A，专利技术名称为右佐匹克隆的手性合成)和中国专利201110057090.4(CN102675319A)公开了使用1-氯甲酰基-4-甲基哌嗪盐酸盐作为原料制备佐匹克隆的制备方法。4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐做为佐匹克隆的合成物料，其本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：/n1)标准品溶液制备：/n称取4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐标准品10-15mg，置于25ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀；/n2)供试品溶液制备：/n称取4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐样品10-15mg，置于25ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀；/n3)测定法：/n色谱条件为：色谱柱为氨基色谱柱；流动相：乙腈-酸性水(58-62：42-38)；检测波长：198-201nm；流速：0.8-1.2ml/min；柱温：常温。/n4)测定：分别精密量取标样、样品溶液各10μl注入液相色谱仪，...

【技术特征摘要】
1.一种4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：
1)标准品溶液制备：
称取4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐标准品10-15mg，置于25ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀；
2)供试品溶液制备：
称取4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐样品10-15mg，置于25ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀；
3)测定法：
色谱条件为：色谱柱为氨基色谱柱；流动相：乙腈-酸性水(58-62：42-38)；检测波长：198-201nm；流速：0.8-1.2ml/min；柱温：常温。
4)测定：分别精密量取标样、样品溶液各10μl注入液相色谱仪，进样时间至少为主峰保留时间2倍，按面积归一法计算。


2.根据权利要求1所述的含量检测方法，其中，步骤3)中氨基色谱柱为WatersXBridgeAmide。


3.根据权利要求1所述的检测方法，其中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭娟娟，王宝艺，张弘颖，郭建新，李瑸，
申请(专利权)人：天津天士力圣特制药有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12