一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法技术

技术编号:23786283 阅读:83 留言:0更新日期:2020-04-15 00:02
一种气相色谱法测定3,3,3‑三氟乙醇中杂质的方法,属于化工产品分析方法的技术领域。色谱柱的固定相为:DB‑1301毛细管柱,色谱柱柱温:‑20~280℃;进样量0.1‑10μL;载气流量:0.5~5.0mL/min;分流比:5:1~100:1;汽化室温度:100~300℃;检测器温度:150~300℃;所述杂质组分选自以下组合中的一种或两种以上1,1‑二氟乙烯、1,1,1‑三氟乙烷、三氟醋酐、三氟乙酸乙酯、三氟乙酸、1,1,1,‑三氟‑2‑氯乙烷。本发明专利技术提供一种能够简便、准确、快速可靠的以气相色谱法测定3,3,3‑三氟乙醇生产中杂质含量的方法,适宜在业界推广普及。

A method for the determination of impurities in 3,3,3-trifluoroethanol by gas chromatography

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法
本专利技术属于化工产品分析方法的
,具体涉及一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法。
技术介绍
3,3,3-三氟乙醇是一种重要的脂肪族含氟精细化学品,广泛应用于含氟医药、农药合成、高级溶剂、染料及能源等领域。三氟乙醇可以作为溶剂使用,其也可以作为化学合成的原料,例如用于制备酯类,其本身作为溶剂或合成原料使用。3,3,3-三氟乙醇可以提供三氟乙氧基,用于兰索拉唑(该药是继奥美拉唑之后上市的第二个质子泵抑制剂,用于十二指肠溃疡和反流性食道炎的短期治疗,1991年由日本武田公司和法国Houde公司共同在法国获准上市)、氟卡胺(也称乙酰氟卡胺,是一种抗心律失常药物)的生产。3,3,3-三氟乙醇溶解聚合物的性能良好,在室温下除能溶解尼龙外,还能溶解聚甲基丙烯酸酯、乙酰纤维和聚醋酸乙烯等,但不能溶解聚乙烯和聚丙烯,由于具有对尼龙有良好的溶解性,可用于尼龙纺丝、粉末制造和粘合。这种优良的树脂溶解性使三氟乙醇也可用作洗净剂和树脂溶解分离的溶解剂。3,3,3-三氟乙醇热本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法,其特征在于:/n色谱柱的固定相为:DB-1301毛细管柱,所述毛细管柱的规格为(15~60)mX(250~530)μmX(0.25~1.50)μm;色谱柱柱温:-20~280℃;进样量0.1-10μL;载气流量:0.5~5.0mL/min;分流比:5:1~100:1;汽化室温度:100~300℃;检测器温度:150~300℃;/n色谱柱的升温方式为:初始温度50~150℃保持2~5min,以2-25℃升温至100~280℃保持2~15min;进样量:0.1~10μL;/n所述杂质组分选自以下组合中的一种或两种以上1,1-二氟乙烯、1,1,...

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法,其特征在于:
色谱柱的固定相为:DB-1301毛细管柱,所述毛细管柱的规格为(15~60)mX(250~530)μmX(0.25~1.50)μm;色谱柱柱温:-20~280℃;进样量0.1-10μL;载气流量:0.5~5.0mL/min;分流比:5:1~100:1;汽化室温度:100~300℃;检测器温度:150~300℃;
色谱柱的升温方式为:初始温度50~150℃保持2~5min,以2-25℃升温至100~280℃保持2~15min;进样量:0.1~10μL;
所述杂质组分选自以下组合中的一种或两种以上1,1-二氟乙烯、1,1,1-三氟乙烷、三氟醋酐、三氟乙酸乙酯、三氟乙酸、1,1,1,-三氟-2-氯乙烷。


2.据权利要求1所述的一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法,其特征在于:
所述气相色谱条件为:
色谱柱为DB-1301毛细管柱,且规格为60mX250μmX1.00μm;
色谱柱柱温的升温方式为:初始温度50℃,保持5min,以10℃/min升温至260℃,保持3min;
检测器为氢火焰离子化检测器;
载气为体积百分比为99.999%的氮气;
燃气为体积百分比为99.999%的氢气,且流量为30mL/min;
助燃气为空气,且流量为300mL/min;
尾吹气为体积百分比为99.999%的氮气,且流量为25mL/min;
载气流量为:0.7mL/min;
进样量为:0.3μL;
分流比为:30:1;
汽化器温度为:300℃;
检测器温度为:300℃。


3.根据权利要求2所述的一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法,其特征在于:所述杂质组分还包括其他含氟烷烃、含氟烯烃、含氟炔烃。


4.根据权利要求3所述的一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法,其特征在于:所述各杂质组分的含量按照面积归一化法计算。...

【专利技术属性】
技术研发人员:王瑞英李丕永孟翔王通徐甲超王欢
申请(专利权)人:山东华安新材料有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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