一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法技术

技术编号:23786282 阅读:60 留言:0更新日期:2020-04-15 00:02
一种气相色谱法测定2,2‑二氟乙醇中杂质的方法,属于化工产品分析方法的技术领域。其特征在于:色谱柱的固定相为:DB‑35毛细管柱;色谱柱柱温:50~300℃;进样量:0.1‑10μL;载气流量:0.5~5.0mL/min;分流比:5:1~100:1;汽化室温度:100~300℃;检测器温度:150~300℃;所述杂质组分选自以下组合中的一种或两种以上1,1‑二氟‑2‑溴乙烷、1,1‑二氟‑2‑氯乙烷、二氟乙酰氯、二氟乙酸乙酯、二氟乙酸、2,2‑二氯乙烷。本发明专利技术提供一种能够简便、准确、快速可靠的以气相色谱法测定2,2‑二氟乙醇生产中杂质含量的方法,适宜在业界推广普及。

A method for the determination of impurities in 2,2-difluoroethanol by gas chromatography

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法
本专利技术属于化工产品分析方法的
,具体涉及一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法。
技术介绍
2,2-二氟乙醇是一种重要的脂肪族含氟中间体,由于含有二氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料,是含氟精细化学品的重要中间体之一。2,2-二氟乙醇常温下为无色液体,沸点96℃,熔点-28.2℃,相对密度1.71,折射率1.338,酸性与苯酚相当,溶于水、酸、乙醇、乙醚等溶剂,有毒,性质稳定。2,2-二氟乙醇在农药中主要用于合成五氟磺草胺,是目前稻田用除草剂中杀草谱最广的品种;2,2-二氟乙醇在医药中主要用于构建二氟乙氧基,所得药物可用作治疗疼痛、炎症及抗生素;2,2-二氟乙醇与含氟聚合物反应使得二氟乙氧基引入聚合物中,可提高聚合物的各项性能。此外,二氟乙醇还可用于制备热稳定性良好的清洗剂。随着相关
的快速发展,国内外市场对其需量求逐渐增多,二氟乙醇的开发和生产前景非常广阔。在2,2-二氟乙醇的研究和生本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法,其特征在于:/n色谱柱的固定相为:DB-35毛细管柱,所述毛细管柱的规格为(15~60)mX(250~530)μmX(0.25~1.00)μm;色谱柱柱温:50~300℃;进样量:0.1-10μL;载气流量:0.5~5.0mL/min;分流比:5:1~100:1;汽化室温度:100~300℃;检测器温度:150~300℃;/n色谱柱的升温方式为:初始温度50~150℃,保持2~5min,以2-25℃升温至100~280℃,保持2~15min;进样量:0.1~10μL;/n所述杂质组分选自以下组合中的一种或两种以上1,1-二氟-2-溴乙烷、1,...

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法,其特征在于:
色谱柱的固定相为:DB-35毛细管柱,所述毛细管柱的规格为(15~60)mX(250~530)μmX(0.25~1.00)μm;色谱柱柱温:50~300℃;进样量:0.1-10μL;载气流量:0.5~5.0mL/min;分流比:5:1~100:1;汽化室温度:100~300℃;检测器温度:150~300℃;
色谱柱的升温方式为:初始温度50~150℃,保持2~5min,以2-25℃升温至100~280℃,保持2~15min;进样量:0.1~10μL;
所述杂质组分选自以下组合中的一种或两种以上1,1-二氟-2-溴乙烷、1,1-二氟-2-氯乙烷、二氟乙酰氯、二氟乙酸乙酯、二氟乙酸、2,2-二氯乙烷。


2.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法,其特征在于:
所述气相色谱条件为:
色谱柱为DB-35毛细管柱,且规格为30mX320μmX0.50μm;
色谱柱柱温的升温方式为:初始温度50℃,保持5min,以10℃/min升温至220℃,保持3min;
检测器为氢火焰离子化检测器;
载气为体积百分比为99.999%的氮气;
燃气为体积百分比为99.999%的氢气,且流量为30mL/min;
助燃气为空气,且流量为300mL/min;
尾吹气为体积百分比为99.999%的氮气,且流量为25mL/min;
载气流量为:0.7mL/min;
进样量为:0.3μL;
分流比为:50:1;
汽化器温度为:250℃;
检测器温度为:250℃。


3.根据权利要求2所述的一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法,其特征在于:所述杂质组分还包括其他含氟烷烃、含氟烯烃、含氟炔烃。


4.根据权利要求3所述的一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法,其特征在于:所述各杂质组分的含...

【专利技术属性】
技术研发人员:王瑞英李丕永傅海魏刚王永千崔传博
申请(专利权)人:山东华安新材料有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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