【技术实现步骤摘要】
一种三氟甲磺酸酐的制备方法
本专利技术涉及一种三氟甲磺酸酐的制备方法，属于三氟甲磺酸酐制备领域。
技术介绍
三氟甲磺酸酐((CF3SO2)2O)是制药工业中常用中间体，在固醇类、蛋白质、抗生素、抗癌药物及核苷等合成中应用广泛。它还是常用的羟基保护试剂及脱羟基试剂，可作为聚合、酯化、烷基化等反应的催化剂，因此广泛应用于塑料工业、电子化学工业、制糖业等领域。三氟甲磺酸酐的主要合成方法是三氟甲磺酸脱水聚合，所用的脱水剂主要是五氧化二磷。该合成方法工艺简单，但是由于存在生成三氟甲磺酸三氟甲基酯的副反应，而降低了三氟甲磺酸酐的收率。另外，该合成方法在反应后期，会产生玻璃体状的多聚磷酸类副产物，不但难以处理，而且导致搅拌困难，进而降低了三氟甲磺酸转化为三氟甲磺酸酐的转化率，且未反应的三氟甲磺酸难以回收。针对这些缺点，技术人员对该方法进行了大量的技术改进，包括提高原料酸的用量(CN101291906)或反应后期加水(US5004829)、加有机溶剂(JP19960272411)等，用以解决反应产物多聚磷酸的排污困难的问题，但是这些...
【技术保护点】
1.一种三氟甲磺酸酐的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下，/n三氟甲磺酸盐与三氟甲磺酰氟在催化剂的作用下反应，反应结束后，先进行常压蒸馏回收过量的三氟甲磺酰氟，再进行减压蒸馏收集三氟甲磺酸酐；/n其中，反应温度为-40℃～30℃，反应压力为0～0.6MPa，催化剂为4-二烷基氨基吡啶或4-吡咯烷基吡啶。/n
【技术特征摘要】
1.一种三氟甲磺酸酐的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下，
三氟甲磺酸盐与三氟甲磺酰氟在催化剂的作用下反应，反应结束后，先进行常压蒸馏回收过量的三氟甲磺酰氟，再进行减压蒸馏收集三氟甲磺酸酐；
其中，反应温度为-40℃～30℃，反应压力为0～0.6MPa，催化剂为4-二烷基氨基吡啶或4-吡咯烷基吡啶。
2.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸酐的制备方法，其特征在于：三氟甲磺酸盐、三氟甲磺酰氟以及催化剂的摩尔比为1:(3～8):(0.001～0.05)。
3.根据权利要求1或2所述的三氟甲磺酸酐的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：花莹曦，吕灵华，郝春辉，曹红梅，郑秋燕，郑艺，李丹丹，孙昊，
申请(专利权)人：中船重工邯郸派瑞特种气体有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13
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