三氟甲磺酸酐的制备方法技术

一种三氟甲磺酸酐的制备方法，首先将三氟甲磺酰氟与碱金属氢氧化物反应制备三氟甲磺酸盐，三氟甲磺酸盐用有机溶剂重结晶提纯，再将三氟甲磺酰氯与三氟甲磺酸盐反应生成三氟甲磺酸酐粗品，最后通过常压蒸馏，提纯三氟甲磺酸酐。本发明专利技术的三氟甲磺酸酐的制备方法，不仅有效简化反应步骤，使得操作工艺简单方便，操作安全；而且避免了传统方法生产三氟甲磺酸酐过程中的副产物，有效降低了产品中的F-和SO42-的含量，利用重结晶和常压蒸馏等方法进行纯化可使产品纯度达到99.5%；更为重要的是大大提高了酸酐的产率，由原来的60%上升到88%。?

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
三氟甲磺酸酐作为超强酸三氟甲磺酸的酸酐，氧化还原极为稳定。广泛应用于塑料加工工业、制药工业、维生素的合成以及糖工业。此外，三氟甲磺酸酐也是药物合成及农业化学药剂的中间体，用途极为广泛，其衍生物三氟甲基磺酸锂是锂电池的重要原料之一。已知三氟甲磺酸酐的合成方法有化学合成法和电化学氟化法。化学合成法是以双三氟甲基二硫化物为原料生成三氟甲磺酸，然后三氟甲磺酸与一定配比的五氧化二磷脱水反应生成三氟甲磺酸酐。电化学氟化法也叫电解氟化法，最著名的是Simons电解氟化工艺，它以甲基磺酰氯为原料，在液态无水氟化氢中进行电解氟化，得到高收率的三氟甲基磺酰氟，产生的三氟甲基磺酰氟气体在KOH溶液中转变为三氟甲磺酸盐，再用浓硫酸生成三氟甲磺酸，·三氟甲磺酸与一定配比的五氧化二磷反应得到酸酐。上述化学方法，工艺简单，条件温和，易于操作，但其原料双三氟甲基二硫化物可作为一种化学战剂，毒性极其厉害，属于极度危险物质，而且产率低，纯化困难，难以工业化生产；电化学氟化法的原料廉价且易购得，工艺成熟，但电解反应过程中易产生氢气，且用五氧化二磷和磺酸制备酸酐时会存在玻璃状的副产物多磷酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氟甲磺酸酐的制备方法，其特征在于：它包括下列步骤：（1）、？制备三氟甲磺酸盐：将三氟甲磺酰氟气体与碱金属氢氧化物溶液反应制备三氟甲磺酸盐，碱金属氢氧化物与酰氟气体反应的摩尔比为1：1？1.5，反应压力为2MPa、温度为20？80℃，碱金属氢氧化物的浓度为质量分数20%？40%，当三氟甲基磺酸盐溶液的pH值为7？13时，终止水解反应，将水解得到的三氟甲基磺酸盐溶液在100℃？200℃下蒸发、结晶、干燥得到三氟甲基磺酸盐无水物；（2）、？提纯三氟甲基磺酸盐：制得三氟甲基磺酸盐用重结晶溶剂进行重结晶提纯，所述的重结晶溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮；（3）、制备粗品三氟甲磺酸酐：将液体三氟甲基磺...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈红斌，魏伟群，
申请(专利权)人：江西国化实业有限公司，
类型：发明
国别省市：