四氯乙烯溶剂中合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法技术

本发明专利技术涉及一种四氯乙烯溶剂中合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法，在反应器中，将四氯乙烯和氯磺酸混合，然后再加入乙酰苯胺，使加入乙酰苯胺的温度控制在10‑12℃；加完乙酰苯胺后，升温到45‑55℃，进行氯磺化反应80‑90min；然后继续升温，当温度在60‑70℃时，加入二氯亚砜，使温度控制在60‑70℃，反应80‑90min；将溶剂四氯乙烯在减压下蒸出50‑70％；继续在60‑70℃，反应50‑65min；停止反应，降温、静置、用冰水混合物稀释离析、抽滤、烘干。通过本发明专利技术技术的实施，可以明显降低氯磺酸用量，ASC收率由90％以下提高到98％以上。废酸的产生量明显降低，环保处理费用较少。

Synthesis of p-acetylaminobenzenesulfonyl chloride in tetrachloroethylene solvent

【技术实现步骤摘要】
四氯乙烯溶剂中合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法
本专利技术属于染料中间体制备领域，特别的是提出了一种四氯乙烯溶剂中合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法；在溶剂中制备对乙酰氨基苯磺酰氯的方法，后文简称对乙酰苯胺磺酰氯为ASC。更详细的是在添加四氯乙烯溶剂条件下，将乙酰苯胺用氯磺酸进行氯磺化反应来制备ASC的方法。
技术介绍
ASC是制备活性染料的原料对位酯的关键中间体。对位酯，即对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯，是合成乙烯砜型活性染料最重要的原料之一，市场需求量很大。该类活性染料具有良好的应用特性，如色谱齐全、牢固耐洗、应用简便、价格低廉、适应性强等，是重点发展和关注的一类染料，适用于新型纤维素产品的印染，可以采用经济的染色工艺和简便的染色操作即可获得较高的各项坚牢性能。目前活性染料应用十分广泛，已经成为纤维素纤维和部分合成纤维最主要的一类染料。近年来在国内外发展都非常迅速，产量已超过染料总量的20％，是目前我国第二大类染料品种。国内对位酯已有50多年的生产历史。工业上对位酯的合成路线主要是乙酰苯胺原料路线，即，乙酰苯胺经过氯磺化、还原、缩合、酯化得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四氯乙烯溶剂中合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法，其特征是包括如下步骤：/n1)在反应器中，将四氯乙烯和氯磺酸混合，然后再加入乙酰苯胺，使加入乙酰苯胺的温度控制在10-12℃；加完乙酰苯胺后，升温到45-55℃，进行氯磺化反应80-90min；/n2)然后继续升温，当温度在60-70℃时，加入二氯亚砜，使温度控制在60-70℃，反应80-90min；/n3)将溶剂四氯乙烯在减压下蒸出50-70％；继续在60-70℃，反应50-65min；/n4)停止反应，降温、静置、用冰水混合物稀释离析、抽滤、烘干。/n

【技术特征摘要】
1.一种四氯乙烯溶剂中合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法，其特征是包括如下步骤：
1)在反应器中，将四氯乙烯和氯磺酸混合，然后再加入乙酰苯胺，使加入乙酰苯胺的温度控制在10-12℃；加完乙酰苯胺后，升温到45-55℃，进行氯磺化反应80-90min；
2)然后继续升温，当温度在60-70℃时，加入二氯亚砜，使温度控制在60-70℃，反应80-90min；
3)将溶剂四氯乙烯在减压下蒸出50-70％；继续在60-70℃，反应50-65min；
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【专利技术属性】
技术研发人员：张天永，李小康，姜爽，李彬，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12