一种提纯KI的方法技术

本发明专利技术提供了提纯全氟烷基乙基丙烯酸酯合成副产品中 KI 的方法。所述方法将全氟烷基乙基丙烯酸酯合成副反应KI粗品通过磨碎，溶于热无离子水中，先一次过滤去掉溶液的胶体和大分子有机物。再加入HI水溶液，让其余的共聚物沉淀析出，再通过二次过滤，得到纯的KI溶液，最后低温蒸发，得到KI固体。本发明专利技术通过复分解反应，实现KI的除杂提纯，得到的KI固体纯度大于99.5％，回收率在95％以上。

A method of purifying ki

The invention provides a method for purifying Ki in the synthesis by-product of perfluoroalkylethylacrylate. In the method, the side reaction Ki of synthesis of perfluoroalkylethylacrylate is ground and dissolved in hot non-ionic water, and the colloid and macromolecular organics of the solution are removed by one-time filtration. Then add hi aqueous solution, let the rest of the copolymers precipitate out, and then through secondary filtration, get pure ki solution, and finally evaporate at low temperature to get ki solid. The invention realizes the impurity removal and purification of Ki through the double decomposition reaction, and the solid purity of Ki obtained is more than 99.5%, and the recovery rate is more than 95%.

【技术实现步骤摘要】
一种提纯KI的方法
本专利技术涉及一种KI的提纯方法，具体涉及以全氟烷基乙基丙烯酸酯调聚合成反应副产品KI为原料的提纯方法。
技术介绍
全氟烷基乙基丙烯酸酯作为重要的含氟表面活性剂、织物整理剂的功能单体，应用范围十分广泛。工业化装置是以全氟烷基乙基碘与丙烯酸钾为主要原料，在一定溶剂中、在高温下反应制得全氟烷基乙基丙烯酸酯，经常压脱溶剂、减压蒸馏全氟烷基乙基丙烯酸酯后剩余碘化钾。为了提高该反应收率，一般丙烯酸钾是过量的；在反应过程中全氟烷基乙基碘在高温时也会发生消除反应生成全氟烷基乙烯，因此，在该反应体系中除了有反应主产物全氟烷基乙基丙烯酸酯外，还有部分全氟烷基乙烯、丙烯酸钾。由于减压蒸馏全氟烷基乙基丙烯酸酯后期温度高达190℃，少量全氟烷基乙基丙烯酸酯、全氟烷基乙烯、丙烯酸钾等活性物质在高温时会发生自聚或共聚反应，所形成的高分子聚合物包括在碘化钾表面。KI作为主要副产品之一，杂质含量在25％左右，杂质的主要成分为自聚的或共聚的全氟烷基乙基丙烯酸酯、全氟烷基乙烯、丙烯酸钾产物。以往方案中，主要使用大量有机溶剂反复萃取的方法，比如用醇类物质进行提纯，但是存在工程时间长，有机溶剂回收难的问题。
技术实现思路
一种提纯KI的方法，特别是以全氟烷基乙基丙烯酸酯调聚合成反应副产物KI为原料，具体包括以下步骤：（1）纯水溶解原料；（2）一次过滤；（3）二次过滤：将HI水溶液加入一次过滤的滤液，加至不再析出更多絮状物后，过滤；（4）活性碳除色提纯：将二次过滤的滤液，加入活性炭，煮沸后过滤；（5）将步骤（4）过滤得到的滤液低温除水；（6）干燥。其中，步骤（1）由于全氟烷基乙基丙烯酸酯的聚合物将原料包裹，为加快溶解速度，需要在热水存在下同时进行研磨，将包覆在碘化钾表面的高分子聚合物磨破，碘化钾接触到热水后很快溶解，然后用单层滤纸高速抽滤。其中，步骤（3）中HI水溶液的加入方式为滴加，滴加后pH为3～6。滴加HI溶液后，高分子聚合物从碘化钾水溶液中析出，经两层滤纸中速抽滤。优选的，pH调节至4，沉淀效果最好。其中，步骤（4）活性炭质量应该为KI理论产量的3～10％，优选4～6%。其中，步骤（5）旋蒸温度为60～80℃，真空度为10～15mmHg。为低温旋蒸，保证KI固体不会因为高温发生氧化挥发出碘，造成产品的流失。有益效果。1、低温进行保护产品。高温下碘化钾容易被氧化出单质碘并挥发，本专利技术低温除水，保证产品不氧化不流失。2、操作简单流程短。整个工艺流程步骤少，效果良好，工程周期短。3、原料便宜。成本便宜，仅需要纯水和少量碘化氢。4、产品回收率高，纯度高。碘化钾纯度能达到99.5%，回收率在95％以上。具体实施方式。下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细描述，但是本专利技术的实施方式不限于此，同时其所示数据不代表对本专利技术特征范围的限制。实施例1包括以下步骤：（1）高速研磨、溶解：取300g玻璃珠，1200g碘化钾粗品，1500g热水加入砂磨机中，砂磨机外套用50～60℃循环水保温。打开砂磨机，调节转速800r/min，搅拌30min。（2）一次抽滤：滤网粗滤，滤出玻璃珠，用300g热水清洗砂磨机与玻璃珠，合并溶液，单层快速滤纸抽滤，并用300g热水洗涤滤饼。（3）二次抽滤：将一次抽滤的滤液滴加HI溶液至pH值4，搅拌析出絮状物后，双层中速滤纸抽滤。保留滤液和滤饼。（4）活性碳除色提纯：在滤液中，加入碘化钾理论量5％的活性碳，煮沸10min，抽滤。（5）旋蒸除水：滤液旋蒸（温度70℃，压力10～15mmHg）。（6）干燥：旋蒸除水后KI置160℃烘箱中干燥3h，称重，送检测纯度。其过程结果数据如下：KI原料含量70.05%。实施例2将实施例1中的步骤（3）中的pH调节为6。其他步骤同实施例1。过程结果数据具体如下：KI原料含量70.05%。对比例将实施例1中的步骤（3）替换为：二次抽滤：将一次抽滤的滤液加入过量乙醇/水溶液二次处理，搅拌萃取，双层中速滤纸抽滤。其他步骤同实施例1。过程结果数据具体如下KI原料含量81%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提纯KI 的方法，其特征在于：以全氟烷基乙基丙烯酸酯调聚合成反应副产品KI为原料，所述方法包括以下步骤：/n（1）纯水溶解原料；/n（2）一次过滤；/n（3）二次过滤：将30～50% HI水溶液加入一次过滤的滤液，控制pH值为3～6，加至不再析出更多絮状物后，过滤；/n（4）活性碳除色提纯：将二次过滤的滤液，加入活性炭，煮沸后过滤；/n（5）将步骤（4）过滤得到的滤液低温除水；/n（6）干燥。/n

【技术特征摘要】
1.一种提纯KI的方法，其特征在于：以全氟烷基乙基丙烯酸酯调聚合成反应副产品KI为原料，所述方法包括以下步骤：
（1）纯水溶解原料；
（2）一次过滤；
（3）二次过滤：将30～50%HI水溶液加入一次过滤的滤液，控制pH值为3～6，加至不再析出更多絮状物后，过滤；
（4）活性碳除色提纯：将二次过滤的滤液，加入活性炭，煮沸后过滤；
（5）将步骤（4）过滤得到的滤液低温除水；
（6）干燥。


2.据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤（5）为低温旋蒸除水，旋蒸温度为60～80℃，真空度为10～15...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖正光，
申请(专利权)人：济南正光化工科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37