一种乙酸二氟乙酯的制备方法及反应装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了乙酸二氟乙酯的制备方法及反应装置，涉及电池电解液添加剂技术领域。制备方法包括以下步骤：在反应釜中，加入乙酸盐，抽真空后；加入过量的2,2

【技术实现步骤摘要】
一种乙酸二氟乙酯的制备方法及反应装置


[0001]本专利技术涉及一种乙酸二氟乙酯的制备方法及反应装置，涉及电池电解液添加剂


技术介绍

[0002]随着大型移动设备(例如新能源汽车等)、储能电站及其它便携式充电设备的日益普及，锂离子电池正逐步占领化学电源市场的主导地位。电解液是锂离子电池的重要组成部分，对电池的许多性能如输出电压、能量密度、输出功率、寿命、温度适用范围、安全性能等具有重要的影响。氟具有很强的电负性和弱极性，氟代溶剂或含氟添加剂具有低熔点、高闪点、高氧化分解电压等优点。氟代溶剂与电极材料之间的润湿性也较好，在高电压电解液、高安全性电解液、宽温度窗口电解液以及其它特殊功能电解液的研发中具有深入的研究和广泛的应用。
[0003]乙酸二氟乙酯是一种优良的电池电解液添加剂。
[0004]闫彩桥等（乙酸2,2
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二氟乙酯的合成方法，中国专利CN 113698295 A）取2,2
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二氟乙醇与乙酰氯，在捕酸剂作用下，经酰化反应，即得所述乙酸2,2
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二氟乙酯。该方法使用昂贵的2,2
‑
二氟乙醇为原料，经多步反应得到目标产物。
[0005]张民等（乙酸二氟乙醇酯的合成方法，中国专利CN 114507134 A）取冰醋酸降温至5℃以下，缓慢滴加三氯氧磷，经酰氯化反应后，静置分层，所得乙酰氯粗品直接溶于二氯甲烷，再次降温至5℃以下，缓慢滴加二氟乙醇，滴加完毕后，在捕酸剂催化作用下经酰化反应，即得所述乙酸二氟乙醇酯。该方法在CN 113698295 A技术上增加了乙酰氯的制备方法，同样使用贵重的二氟乙醇，并使用三氯氧磷等危险化学品，增加了生产风险。
[0006]研发一种新的乙酸二氟乙酯的制备方法成为了亟待解决的问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术目的在于克服现有技术中存在的原料价格高、反应过程风险大、生产工艺复杂的技术问题，提供一种乙酸二氟乙酯的制备方法。
[0008]本专利技术还提供了上述制备方法的反应装置。
[0009]本专利技术是通过以下措施来实现的。
[0010]本专利技术公开了一种乙酸二氟乙酯的制备方法，包括以下步骤：（1）、在反应釜中，加入乙酸盐，抽真空后；加入过量的2,2
‑
二氟
‑1‑
卤乙烷，升温、保温进行反应；（2）、反应完成后，将气相物料导入精馏塔中，塔顶收集未反应的原料2,2
‑
二氟
‑1‑
卤乙烷，回用；塔釜收集乙酸二氟乙酯粗品；（3）、收集完成后，将反应釜降温到常温，将反应釜内的固体卤化盐放出。
[0011]上述的乙酸二氟乙酯的制备方法，优选的，步骤（1）中，所述的2,2
‑
二氟
‑1‑
卤乙烷中的卤族元素是Cl、Br或I；所述的盐为钾盐；所述2,2
‑
二氟
‑1‑
卤乙烷与乙酸盐的摩尔比为
5～2：1。
[0012]上述的乙酸二氟乙酯的制备方法，优选的，所述的反应釜其搅拌型式为具有正反转功能的螺带式搅拌，具备固液分离功能。
[0013]上述的乙酸二氟乙酯的制备方法，优选的，所述步骤1中，抽真空、氮气置换，交替进行2
‑
5次，真空度达到
‑
0.092~
‑
0.099MPa；所述步骤2中，反应釜出料完毕后，再经膜式压缩机将反应釜内剩余气相物料回收；所述步骤2中，塔釜收集的乙酸二氟乙酯粗品，再经脱轻、脱重两次精馏得高纯度乙酸二氟乙酯。
[0014]所述步骤3中，收集完成降温到常温后，用氮气平衡反应釜内压力到常压，打开反应釜卸料阀，停止搅拌，并使搅拌反转，放出固体氯化钾。
[0015]上述的乙酸二氟乙酯的制备方法，优选的，步骤（1）中，所述2,2
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二氟
‑1‑
卤乙烷选自2,2
‑
二氟
‑1‑
氯乙烷，2,2
‑
二氟
‑1‑
氯乙烷与乙酸钾的摩尔比为4～2.5：1。
[0016]上述的乙酸二氟乙酯的制备方法，优选的，步骤（1）中，所述反应的温度为130～210℃，压力为0.8～2.4MPa，反应时间为5～10h。
[0017]本专利技术还公开了上述乙酸二氟乙酯的制备方法的反应装置，包括反应釜、精馏塔、塔顶冷凝器、膜式压缩机原料收集槽、产品收集槽；所述精馏塔的进气口与反应釜相连，精馏塔的气相出口与塔顶冷凝器进料端相连，塔顶冷凝器液相物料出口与原料收集槽相连；精馏塔塔釜出料口与产品收集槽相连。
[0018]上述的反应装置，优选的，还包括有膜式压缩机，膜式压缩机连接在反应釜和精馏塔之间。
[0019]本专利技术以较为廉价的2,2
‑
二氟
‑1‑
卤乙烷和乙酸钾为原料，直接合成了乙酸二氟乙酯，经三次精馏后产品纯度达到了99.90%以上。反应过程中，2,2
‑
二氟
‑1‑
氯乙烷既是反应的原料，又充当本反应的溶剂避免了其他杂质的引入，有利于制备高纯度目标产物。
[0020]本专利技术使用特制的反应釜，实现了原料、产物与副产物
‑‑‑
固体氯化钾的分离，减少了纯化氯化钾的环节，实现了清洁生产。
[0021]本专利技术的有益效果为：（1）本专利技术以2,2
‑
二氟
‑1‑
氯乙烷和乙酸钾为原料，直接合成了乙酸二氟乙酯，经三次精馏后产品纯度达到了99.90%以上。
[0022]（2）本专利技术2,2
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二氟
‑1‑
氯乙烷与乙酸钾的摩尔比2.5：1，2,2
‑
二氟
‑1‑
氯乙烷既是反应的原料，又充当本反应的溶剂避免了其他杂质的引入，有利于制备高纯度目标产物。
[0023]（3）本专利技术提供的制备方法，使用特制反应釜，实现了原料、产物与副产物
‑‑‑
固体氯化钾的分离，减少了纯化氯化钾的环节，实现了清洁生产。
附图说明
[0024]图1为制备乙酸二氟乙酯的装置示意图；其中：1为反应釜，2为精馏塔、3为塔顶冷凝器、4为膜式压缩机、5为原料收集槽、6为产品收集槽。
具体实施方式
[0025]下面通过具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步的解释和说明。
[0026]实施例1如图1所示，本专利技术提供的反应装置包括反应釜1、精馏塔2、塔顶冷凝器3、膜式压缩机4、原料收集槽5、产品收集槽6。
[0027]所述的反应釜1，搅拌型式为具有正反转功能的螺带式搅拌，具备固液分离功能。
[0028]所述精馏塔（2）与反应釜（1）相连，精馏塔（2）的气相出口与塔顶冷凝器（3）进料端相连，塔顶冷凝器（3）液相物料出口与2,2
‑
二氟
‑1‑
氯乙烷原料收集槽（5）相连；精馏塔（2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙酸二氟乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、在反应釜中，加入乙酸盐，抽真空后；加入过量的2,2
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二氟
‑1‑
卤乙烷，升温、保温进行反应；（2）、反应完成后，将气相物料导入精馏塔中，塔顶收集未反应的原料2,2
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二氟
‑1‑
卤乙烷，回用；塔釜收集乙酸二氟乙酯粗品；（3）、收集完成后，将反应釜降温到常温，将反应釜内的固体卤化盐放出。2.根据权利要求1所述的乙酸二氟乙酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的2,2
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二氟
‑1‑
卤乙烷中的卤族元素是Cl、Br或I；所述的盐为钾盐；所述2,2
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二氟
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卤乙烷与乙酸盐的摩尔比为5～2：1。3.根据权利要求1所述的乙酸二氟乙酯的制备方法，其特征在于，所述的反应釜其搅拌型式为具有正反转功能的螺带式搅拌，具备固液分离功能。4.根据权利要求1所述的乙酸二氟乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，抽真空、氮气置换，交替进行2
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5次，真空度达到
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0.092~
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0.099MPa；所述步骤2中，反应釜出料完毕后，再经膜式压缩机将反应釜内剩余气相物料回收...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖玉岭，郝天堂，
申请(专利权)人：济南正光化工科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：