一种维生素H制备过程中产生的副产物的回收利用方法技术

本发明专利技术提供了一种生物素副产溴苄的制备苄酯的方法。本发明专利技术方法包含以下步骤：(1)釜残溴苄、20％醋酸钠溶液。(2)再将两股物料按一定比例进行混合，控制70～80℃条件反应。(3)反应后降温至40～50℃，分层，油层为苄酯。油层为苄酯。

【技术实现步骤摘要】
一种维生素H制备过程中产生的副产物的回收利用方法


[0001]本专利技术涉及维生素H生产
，更具体的说，涉及一种副产物的回收利用方法。

技术介绍

[0002]维生素H又称d
‑
生物素、辅酶R，是水溶性维生素，也属于维生素B族，B7。它是脂肪和蛋白质正常代谢不可或缺的物质，也是维持人体自然生长、发育和正常人体机能健康必要的营养素。
[0003]迄今为止，已开发出多条合成维生素H的路线，但是目前公认的最具工业化应用价值的仍是Hoffmann
‑
La Roche公司的专利(US2489238)所公开的路线：
[0004][0005]由于脱苄步骤，反应副产物溴苄，具有很强的催泪作用，储存期间易出现催泪事故。
[0006]综上所述，企业需要一种转换溴苄的方法以制备具有市场竞争力的生物素。

技术实现思路

[0007]本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺安全、反应收率高、生产成本低、适合于工业化生产醋酸苄酯的方法。
[0008]本专利技术的目的在于提供一种溴苄
→
反应
→
降温
→
分层，最后得到不会产生催泪作用的醋酸苄酯的方法。
[0009]具体包含以下步骤：
[0010](1)提供维生素H制备过程中产生的副产物，静置分层，去除氢溴酸后得到第一混合物，其中，所述副产物的主要成分为溴苄；
[0011](2)将所述第一混合物加入醋酸钠水溶液，得到第二混合物；
[0012](3)将混合物1升温反应，反应结束后，将所得反应产物降温，分层，取油层，分离纯化之后得到产物苄酯。
[0013][0014]更进一步的，所述步骤(1)中所述的分层温度为30～40℃。
[0015]更进一步的，所述步骤(2)中的醋酸钠溶液为20％醋酸钠溶液，加与溴苄的体积重量比为6:1。
[0016]更进一步的，所述步骤(2)中的混合前还包括搅拌。
[0017]更进一步的，所述步骤(3)在反应升温至50～60℃，并在该温度下搅拌溶解15～18h。
[0018]更进一步的，所述步骤(3)中的分层温度为30～40℃。
[0019]本专利技术提供的溴苄转换的方法可以在应用于维生素H的制备方法中。
[0020]本专利技术可提供一种由所述的溴苄转换成醋酸苄酯的方法，所述醋酸苄酯可以去除因溴苄带来的催泪效果。
[0021]与现有技术相比，提高了现场环境，避免了催泪事故的发生。同时工艺操作简易，技术要求低，无太多三废的产生，容易实现车间的工业级生产。
具体实施方式
[0022]下面结合实施案例对本专利技术进行详细说明。需要指出的是以下实施案例仅是为了起说明的作用，并不是用于对本专利技术的范围进行限制；具体应用时可以在不背离本专利技术的宗旨和精神的情况下，对本专利技术进行各种修改和改进。本专利技术中所述的含量若无特殊说明指的是质量百分含量。
[0023]下述案例所用方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0024]下述实施案例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均为商业途径得到。以下实施案例中所用的中间体5是按专利US2489238的方法制得的。
[0025]实施例1
[0026]取溴苄粗品100g,静置分层得溴苄92g。加20％醋酸钠溶液522g后开启搅拌，升温至50～60℃，搅拌15～18h，降温至30～40℃，分层，油层为醋酸苄酯，水相去污水处理。液相分析纯度为98.27％。
[0027]实施例2
[0028]取溴苄粗品200g,静置分层得溴苄185g。加20％醋酸钠溶液1110g后开启搅拌，升温至50～60℃，搅拌15～18h，降温至30～40℃，分层，油层为醋酸苄酯，水相去污水处理。液相分析纯度为98.55％。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种维生素H制备过程中产生的副产物的回收利用方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)提供维生素H制备过程中产生的副产物，静置分层，去除氢溴酸后得到第一混合物，其中，所述副产物的主要成分为溴苄；(2)将所述第一混合物加入醋酸钠水溶液，得到第二混合物；(3)将混合物1升温反应，反应结束后，将所得反应产物降温，分层，取油层，分离纯化之后得到产物苄酯。2.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：李根，翟金璐，马康，
申请(专利权)人：上海创诺医药集团有限公司，
类型：发明
国别省市：