一种水杨酸苄酯的制备方法技术

本申请涉及化工领域，具体公开了一种水杨酸苄酯的制备方法。制备方法为包括以下步骤：S1.将水杨酸盐、氯化苄、碳酸钠和催化剂混合搅拌均匀，在100

【技术实现步骤摘要】
一种水杨酸苄酯的制备方法


[0001]本申请涉及化工领域，更具体地说，它涉及一种水杨酸苄酯的制备方法。

技术介绍

[0002]水杨酸是一种脂溶性的有机酸，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中，是重要的精细化工原料。由水杨酸作为原料合成的水杨酸苄酯，又称邻羟基苯甲酸苄酯，因其具有类似龙涎香、琥珀香的气息，而被广泛应用于香料工业，用作化妆品和皂用香皂的定香剂。
[0003]一般，水杨酸苄酯的合成主要是采用酯化法，将水杨酸和苄醇在酸性条件下加热酯化反应得到。但是由于此种方法通常是采用强酸作为催化剂，长时间会对设备造成腐蚀，且废液量大，处理成本高，因此，在工业上通常会采用水杨酸盐和氯化苄在特定的条件下合成水杨酸苄酯。但是专利技术人发现，目前合成水杨酸苄酯的工艺过程所得产品质量和产物收率还具有较大的提升空间。

技术实现思路

[0004]为了提高水杨酸苄酯的收率，本申请提供一种水杨酸苄酯的制备方法。
[0005]本申请提供的一种水杨酸苄酯的制备方法，采用如下的技术方案：一种水杨酸苄酯的制备方法，包括以下步骤：S1.将水杨酸盐、氯化苄、碳酸钠和催化剂混合搅拌均匀，在100
‑
140℃的温度下，反应5
‑
6h；所述水杨酸盐和氯化苄的摩尔比为（1.0
‑
1.2）：1；所述催化剂采用负载型季铵盐催化剂，负载型季铵盐催化剂的用量为水杨酸盐重量的0.5
‑
1.5%；所述碳酸钠的用量为水杨酸盐重量的2
‑
2.2%；S2.将步骤S1的所得物过滤除去沉淀和所述催化剂，然后减压蒸馏，收集馏分，得到产物。
[0006]通过采用上述技术方案，本申请采用水杨酸盐和氯化苄作为反应的原料，在特定的催化剂作用下反应一定的时间，利用碳酸钠消耗未完全反应的氯化苄，反应条件温和，使得水杨酸盐与氯化苄的反应进行的更加彻底，提高了水杨酸苄酯的收率，同时水杨酸苄酯的香气良好，水杨酸苄酯的纯度高，产品质量好。并且两种原料价廉易得，使得合成水杨酸苄酯的成本较低，具有较强的市场竞争力。
[0007]本申请采用负载型季铵盐作为催化剂，催化活性高，选择性较强，易于与反应体系分离，在反应停止后，进行简单的过滤即可回收，回收后的催化剂可重复利用，并且依然能保持较高的催化活性，符合大规模连续化生产的要求。
[0008]同时本申请控制负载型季铵盐催化剂的使用量在特定的范围，增大了水杨酸盐与氯化苄的接触几率，有效的提高了催化效率，从而提高了水杨酸苄酯的收率。若是催化剂的
使用量较低，则催化剂与原料接触太少，无法起到较强的催化效果，影响反应速度；若是催化剂的使用量较高，则容易发生团聚，反而降低了与原料的接触面积，无法起到提高产物收率的作用，同时还会增加生产成本。
[0009]优选的，所述负载型季铵盐催化剂采用以下方法制得：a.先将磷钨酸溶于过氧化氢溶液中得到第一混合液，同时将十六烷基三甲基氯化铵溶于过氧化氢溶液中得到第二混合液，然后将第二混合液与第一混合液混合，在40
‑
45℃的温度下，搅拌反应2
‑
3h；其中，磷钨酸与过氧化氢溶液的重量比为（5.76
‑
7.76）:（45
‑
49）；十六烷基三甲基氯化铵与过氧化氢溶液的重量比为（1.96
‑
3.96）:（22
‑
26）；b.将步骤a的所得物冷却至室温，静置，减压抽滤分离固体物，干燥，得到磷钨酸季铵盐；c.将活性炭、磷钨酸季铵盐和水混合搅拌6
‑
7h，减压过滤得到滤饼，将滤饼水洗后进行干燥，得到负载量为25
‑
30%的活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂；其中活性炭和水的重量比为1:（20
‑
30）。
[0010]优选的，所述过氧化氢溶液的质量浓度为30
‑
34%。
[0011]通过采用上述技术方案，本申请采用活性炭作为载体，可以提供较大的比表面积，使得磷钨酸季铵盐可以良好的分散在活性炭上，机械强度大不易破碎，且结构稳定，形状、尺寸适宜，催化活性较高，能够保证催化剂在活性不变或稍微降低的情况下，多次重复利用。
[0012]同时本申请控制负载型季铵盐催化剂的负载量在特定的范围内，可以使得磷钨酸季铵盐的颗粒数目和粒径尺寸保持在较佳的范围内，并且这些磷钨酸季铵盐可以均匀的负载在活性炭上，有效的提高了负载型季铵盐催化剂的催化活性。若是负载量低于本申请的范围，则会降低磷钨酸季铵盐的颗粒数目和粒径尺寸，从而降低催化剂的催化活性；若是负载量高于本申请的范围，则会使得磷钨酸季铵盐不能均匀的分散在活性炭上，会堆积在一起形成晶簇，降低了催化剂和原料的有效接触面积，从而降低了催化剂的催化效果。
[0013]优选的，步骤c中，所述活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂的负载量为30%。
[0014]通过采用上述技术方案，本申请进一步控制了磷钨酸季铵盐在活性炭上的负载量，可以进一步提高磷钨酸季铵盐在活性炭上分布的均匀程度，从而进一步提高活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂与原料的有效接触面积，提高催化剂的催化活性。
[0015]优选的，所述第二混合液与第一混合液混合的具体过程为：边搅拌第一混合液，边向第一混合液中缓慢滴加第二混合液。
[0016]通过采用上述技术方案，本申请在将第二混合液与第一混合液混合时采用边搅拌边滴加的方式，起到持续分散的作用，可以使得第二混合液与第一混合液充分混合，提高了产物的质量。
[0017]优选的，步骤b中，所述静置的时间为1
‑
2h。
[0018]优选的，步骤b，所述干燥的具体条件为：在80
‑
90℃的温度下，真空干燥8
‑
10h。
[0019]优选的，步骤c中，所述干燥的具体条件为：在85
‑
95℃的温度下，真空干燥7
‑
8h。
[0020]通过采用上述技术方案，本申请控制了静置时间在特定的范围内，使得固体物可以充分进行沉降，提高产物的收率。同时本申请控制了干燥的时间和温度在特定的范围内，充分去除物料中的水分，降低了水分对反应产生干扰的可能性。
[0021]优选的，所述减压蒸馏的具体操作为：在0.93
‑
0.95kPa的压力下，收集174
‑
178℃的馏分。
[0022]通过采用上述技术方案，本申请在特定的压力下进行减压蒸馏，收集特定温度下的组分，得到水杨酸苄酯，产物收率较高，且纯度较高。
[0023]优选的，所述水杨酸盐采用水杨酸钠、水杨酸钾和水杨酸钙中的一种或多种。
[0024]通过采用上述技术方案，本申请采用水杨酸钠、水杨酸钾和水杨酸钙中的一种或多种与氯化苄在特定的反应条件下进行反应，使得生成的水杨酸苄酯的收率较高，且纯度较高。
[0025]综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：1.本申请的制备方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水杨酸苄酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将水杨酸盐、氯化苄、碳酸钠和催化剂混合搅拌均匀，在100
‑
140℃的温度下，反应5
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6h；所述水杨酸盐和氯化苄的摩尔比为（1.0
‑
1.2）：1；所述催化剂采用负载型季铵盐催化剂，负载型季铵盐催化剂的用量为水杨酸盐重量的0.5
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1.5%；所述碳酸钠的用量为水杨酸盐重量的2
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2.2%；S2.将步骤S1的所得物过滤除去沉淀和所述催化剂，然后减压蒸馏，收集馏分，得到产物。2.根据权利要求1所述的一种水杨酸苄酯的制备方法，其特征在于：所述负载型季铵盐催化剂采用以下方法制得：a.先将磷钨酸溶于过氧化氢溶液中得到第一混合液，同时将十六烷基三甲基氯化铵溶于过氧化氢溶液中得到第二混合液，然后将第二混合液与第一混合液混合，在40
‑
45℃的温度下，搅拌反应2
‑
3h；其中，磷钨酸与过氧化氢溶液的重量比为（5.76
‑
7.76）:（45
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49）；十六烷基三甲基氯化铵与过氧化氢溶液的重量比为（1.96
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3.96）:（22
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26）；b.将步骤a的所得物冷却至室温，静置，减压抽滤分离固体物，干燥，得到磷钨酸季铵盐；c.将活性炭、磷钨酸季铵盐和水混合搅拌6
‑
7h，减压过滤得到滤饼，将滤饼水洗后进行干燥，得到负载量为25

【专利技术属性】
技术研发人员：游云深，田振江，
申请(专利权)人：天津大加化工有限公司，
类型：发明
国别省市：