一种荧光微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种荧光微球的制备方法，所述荧光微球的制备方法包括以下步骤：将聚合物种子和引发剂均加入含有分散剂的水溶液中，搅拌均匀，形成种子悬浮液，其中，按重量百分比计，所述聚合物种子占所种子悬浮液重量的50％以下；将荧光单体和聚合单体混合，搅拌，形成均匀的单体悬浮液；在70‑80℃的恒温条件下，将所述单体悬浮液通过喷嘴以液滴方式分散进入所述种子悬浮液中，所述单体悬浮液添加完成后，继续反应得荧光微球。本发明专利技术制备的荧光微球的粒径可控性更高，荧光强度高，在生物检测领域中具有广泛应用。

Preparation of fluorescent microspheres

The invention discloses a preparation method of fluorescent microsphere, the preparation method of the fluorescent microsphere comprises the following steps: adding polymer seed and initiator into the aqueous solution containing dispersant, stirring evenly, forming a seed suspension, wherein, according to the weight percentage, the polymer seed accounts for less than 50% of the weight of the seed suspension; adding the fluorescent monomer and the polymerized monomer Mixing, stirring to form a uniform monomer suspension; at a constant temperature of 70 \u2011 80 \u2103, the monomer suspension is dispersed into the seed suspension by means of a liquid drop through a nozzle, and after the monomer suspension is added, the reaction continues to produce fluorescent microspheres. The fluorescent microsphere prepared by the invention has higher controllable particle size and high fluorescence intensity, and has wide application in the field of biological detection.

【技术实现步骤摘要】
一种荧光微球的制备方法
本专利技术涉及聚合物材料领域，特别涉及一种荧光微球的制备方法。
技术介绍
荧光微球是一种载有荧光分子的功能性微球，其在免疫检测、分离纯化等领域有广泛应用。关于荧光微球的制备方法有多种，一般分为物理吸附法、自组装法、包埋发、化学键合法、共聚法等，目前的制备方法至少存在以下缺陷:生产过程中不可控因素较多，易生成小颗粒杂质，造成荧光微球粒径分布范围广，产率低，可控性差。而且，反应周期长，不利于大规模生产。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术实施例提供了一种荧光微球的制备方法。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术实施例提供了一种荧光微球的制备方法，所述荧光微球的制备方法包括以下步骤：S10、将聚合物种子和引发剂均加入含有分散剂的水溶液中，搅拌均匀，形成种子悬浮液，其中，按重量百分比计，所述聚合物种子占所种子悬浮液重量的50％以下；S20、将荧光单体和聚合单体混合，搅拌，形成单体悬浮液，其中，按重量百分比计，所述荧光单体占所述单体悬浮液的50％以上；S30、在70-80℃的恒温条件下，将所述单体悬浮液通过喷嘴以液滴方式分散进入所述种子悬浮液中，所述单体悬浮液添加完成后，继续反应60min，得荧光微球悬浮液，洗涤、干燥后得荧光微球。进一步地，步骤S30还包括以下步骤：S31、将所述种子悬浮液放入第一容器中，将所述单体悬浮液放入第二容器中，所述喷嘴安装在所述第二容器上；S32、对所述第二容器施加预设压力，在所述预设压力下，所述单体悬浮液经所述喷嘴以液滴方式分散进入所述种子悬浮液中。进一步地，所述预设压力为0.1～10Mpa。进一步地，所述分散剂为羟甲基纤维素、油酸、油醇、聚乙二醇、糊精中的至少一种。进一步地，所述荧光单体为丹磺酰氯烯丙基胺荧光单体、N-丙烯酰胺乙基-2-(1-芘基丁酰胺基)苯丙酰胺荧光单体、N-烯丙基邻氨基苯甲酰胺荧光单体或2－烯丙氧基萘-6，8-二磺酸钾荧光单体。进一步地，所述聚合物种子为：由乳液聚合法、分散聚合法或悬浮聚合法制备的聚苯乙烯种子或苯乙烯-二乙烯基苯种子。进一步地，所述荧光微球的平均粒径为100nm～1000μm。进一步地，所述引发剂为偶氮类水溶性引发剂。进一步地，所述引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐或偶氮二异丁基脒盐酸盐。进一步地，所述聚合单体为苯乙烯、二乙烯苯、2，4-二氯苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯胺酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。本专利技术实施例提供了一种荧光微球的制备方法，采用喷流方式将单体悬浮液喷流形成均一的液滴，并分散在种子悬浮液中，聚合物种子快速地吸收液滴并生长，反应后得到荧光微球。因为本专利技术的单体悬浮液液滴粒径均一，更容易被聚合物种子完全吸收，减少了整个制备过程所需时间，提高了生产效率。另外，均一的单体悬浮液液滴更容易被种子完全吸收，降低了生成的荧光微球中的小颗粒杂质含量，提高了荧光微球的产率，适于大规模生产。附图说明图1为本专利技术实施例一中蓝色荧光微球照片。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例的附图，对本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部实施例。基于所描述的本专利技术的实施例，本领域技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护范围。本专利技术实施例提供了一种荧光微球的制备方法，荧光微球的制备方法包括以下步骤：S10、将聚合物种子和引发剂均加入含有分散剂的水溶液中，搅拌均匀，形成种子悬浮液，其中，按重量百分比计，聚合物种子占所种子悬浮液重量的50％以下；S20、将荧光单体和聚合单体混合，搅拌，形成单体悬浮液，其中，按重量百分比计，环己烷占单体悬浮液的3～10％，荧光单体占单体悬浮液的50％以上；S30、在70-80℃的恒温条件下，将单体悬浮液通过喷嘴以液滴方式分散进入种子悬浮液中，单体悬浮液添加完成后，继续反应60min，得荧光微球悬浮液，洗涤、干燥后得荧光微球。本专利技术实施例中，荧光单体使聚合物种子生长，达到预设的微球粒径后，洗涤干燥，得荧光微球，因此，本专利技术实施例的制备方法利用种子不断生长，通过调节反应条件，实现了粒径可控的目的。具体地，采用喷流方式将单体悬浮液喷流形成均一的液滴，并分散在种子悬浮液中，一步聚合使聚合物种子快速生长，反应后得到荧光微球。因为本专利技术的单体悬浮液液滴粒径均一，更容易被聚合物种子完全吸收，减少了整个制备过程所需时间，提高了生产效率。另外，均一的单体悬浮液液滴更容易被种子完全吸收，降低了生成的荧光微球中的小颗粒杂质含量，提高了荧光微球的产率，适于大规模生产。进一步地，聚合单体为苯乙烯、二乙烯苯、2，4-二氯苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯胺酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。在本专利技术的一些实施例中，步骤S30还包括以下步骤：S31、将种子悬浮液放入第一容器中，将单体悬浮液放入第二容器中，喷嘴安装在第二容器上；S32、对第二容器施加预设压力，在预设压力下，单体悬浮液经喷嘴以液滴方式分散进入种子悬浮液中。优选地，喷嘴的孔径可以为50nm～5000μm，进一步优选地，喷嘴的孔径为10μm～200μm。进一步地，预设压力为0.1～10Mpa。进一步地，分散剂为羟甲基纤维素、油酸、油醇、聚乙二醇、糊精中的至少一种。在本专利技术的另一些实施例中，荧光单体为丹磺酰氯烯丙基胺荧光单体、N-丙烯酰胺乙基-2-(1-芘基丁酰胺基)苯丙酰胺荧光单体、N-烯丙基邻氨基苯甲酰胺荧光单体或2－烯丙氧基萘-6，8-二磺酸钾荧光单体。进一步地，聚合物种子为：由乳液聚合法、分散聚合法或悬浮聚合法制备的聚苯乙烯种子或苯乙烯-二乙烯基苯种子。进一步地，引发剂为偶氮类水溶性引发剂。进一步地，引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐或偶氮二异丁基脒盐酸盐。在本专利技术的其他一些实施例中，荧光微球的平均粒径为100nm～1000μm。本专利技术的制备方法进一步扩大了荧光微球的粒径范围。下面结合具体实施例对本专利技术的制备方法做进一步说明，可以理解的是，本专利技术并不限于以下实施例：实施例一在冰水浴中，以1:1体积比的丙酮/二氯甲烷混合溶液为溶剂，用丹磺酰氯和烯丙基胺合成丹磺酰氯烯丙基胺荧光单体，备用。在第一容器中制备聚合物种子悬浮液：将82g聚苯乙烯种子(其粒度为4.6微米，CV＝3％)和1.5g偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐均加入含有3g糊精的水溶液中，搅拌均匀，形成种子悬浮液，其中，按重量百分比计，聚苯乙烯种子占所种子悬浮液重量的48％；在第二容器中制备单体悬浮液，其中，第二容器上安装有喷嘴，喷嘴的孔径为10μm。将110g丹磺酰氯烯丙基胺荧光单体和50g苯乙烯混合，搅拌，形成单体悬浮液。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种荧光微球的制备方法，其特征在于，所述荧光微球的制备方法包括以下步骤：/nS10、将聚合物种子和引发剂均加入含有分散剂的水溶液中，搅拌均匀，形成种子悬浮液，其中，按重量百分比计，所述聚合物种子占所种子悬浮液重量的50％以下；/nS20、将荧光单体和聚合单体混合，搅拌，形成均匀的单体悬浮液，其中，按重量百分比计，所述荧光单体占所述单体悬浮液的50％以上；/nS30、在70-80℃的恒温条件下，将所述单体悬浮液通过喷嘴以液滴方式分散进入所述种子悬浮液中，所述单体悬浮液添加完成后，继续反应60min，得荧光微球悬浮液，洗涤得荧光微球。/n

【技术特征摘要】
1.一种荧光微球的制备方法，其特征在于，所述荧光微球的制备方法包括以下步骤：
S10、将聚合物种子和引发剂均加入含有分散剂的水溶液中，搅拌均匀，形成种子悬浮液，其中，按重量百分比计，所述聚合物种子占所种子悬浮液重量的50％以下；
S20、将荧光单体和聚合单体混合，搅拌，形成均匀的单体悬浮液，其中，按重量百分比计，所述荧光单体占所述单体悬浮液的50％以上；
S30、在70-80℃的恒温条件下，将所述单体悬浮液通过喷嘴以液滴方式分散进入所述种子悬浮液中，所述单体悬浮液添加完成后，继续反应60min，得荧光微球悬浮液，洗涤得荧光微球。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S30还包括以下步骤：
S31、将所述种子悬浮液放入第一容器中，将所述单体悬浮液放入第二容器中，所述喷嘴安装在所述第二容器上；
S32、对所述第二容器施加预设压力，在所述预设压力下，所述单体悬浮液经所述喷嘴以液滴方式分散进入所述种子悬浮液中。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述预设压力为0.1～10Mpa。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：阳承利，
申请(专利权)人：无锡迈科为生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32