一种高载量核酸提取用均一磁性微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高载量核酸提取用均一磁性微球的制备方法，包括：(1)制备多孔磁性微球；(2)将所述多孔磁性微球的表面包覆二氧化硅得到多孔磁性二氧化硅微球。其能够制备出粒径可控，磁性强，能够在较大尺寸范围内制备粒径均一度高的多孔磁性二氧化硅微球。

【技术实现步骤摘要】
一种高载量核酸提取用均一磁性微球的制备方法
本专利技术涉及高分子材料
，具体涉及一种高载量核酸提取用均一磁性微球的制备方法。
技术介绍
磁性二氧化硅微球由于具有超顺磁性和生物相溶性等特点，在生物分离工程中具有广泛的应用，特别在核酸提取和免疫检测等领域中具有诱人的应用前景。现有技术合成磁性二氧化硅微球的方法主要有包埋法和界面沉积法等。但是现有制备的磁性二氧化硅微球粒径分布宽，粒径不可控，不同微球之间磁性能差异很大，从而影响了它的使用效果。因此，探讨一种粒径可控的磁性二氧化硅微球的制备方法是当前急需解决的关键问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种高载量核酸提取用均一磁性微球的制备方法，其能够制备出粒径可控，磁性强，能够在较大尺寸范围内制备粒径均一度高的多孔磁性二氧化硅微球。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种高载量核酸提取用均一磁性微球的制备方法，包括以下步骤：(1)制备多孔磁性微球；具体为：a、准备油酸铁；b、将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；c、将油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀，形成磁性单体悬浮液；d、将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；e、在聚合温度下，将磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液滴加到种子悬浮液中使种子生长，其中所述磁性单体悬浮液的滴加的速度为0.2～3ml/min，所述引发剂悬浮液的滴加速度为1～6ml/min，保持温度在60～80℃下恒温反应60-240分钟；在达到预设的微球粒径后停止加入所述磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液，第一次升温聚合反应下即可得到磁性聚合微球；f、高温煅烧所述磁性聚合微球，得到多孔磁性微球。(2)将所述多孔磁性微球的表面包覆二氧化硅得到多孔磁性二氧化硅微球；具体为：具体为：g、合成二氧化硅分散液；h、将所述多孔磁性微球中加入所述二氧化硅分散液，在第二次聚合反应下，得到多孔磁性二氧化硅微球。作为优选的，所述稳定剂为非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的至少一种，所述非离子表面活性剂选自脂肪酸甘油酯、失水山梨醇脂肪酸、聚氧乙烯失水山梨醇脂、聚氧乙烯脂肪酸酯和聚氧乙烯醚；所述阴离子表面活性剂选自烷基硫酸盐、烷基苯硫磺酸盐和烷基联苯醚二磺酸盐；所述阳离子表面活性剂为季铵盐类表面活性剂。作为优选的，所述单体为苯乙烯、二乙烯苯、2,4-二氯苯乙烯、丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或其衍生物中的一种或多种。作为优选的，所述聚合物种子为聚苯乙烯或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。作为优选的，所述引发剂为水溶性引发剂，具体为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二氰基戊酸或亚硫酸氢钠的一种。作为优选的，所述二氧化硅分散液为硅酸盐、正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丁酯，正硅酸丙酯，烷基三甲氧基硅烷，烷基三乙丙基硅烷，烷基三乙氧基硅烷，二烷基二甲氧基硅烷，二烷基二乙氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，胺丙基三甲氧基硅烷，环氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种的混合物溶于溶剂中形成。作为优选的，所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸铝、硅酸镁、硅酸钾和硅酸钙的一种。作为优选的，一种多孔磁性微球，其特征在于，所述多孔磁性微球由以上任一所述的高载量核酸提取用均一磁性微球的制备方法所制备。作为优选的，一种多孔磁性微球，其特征在于，所述多孔磁性微球的粒径大小为0.1-200μm，孔径大小为5～100nm。作为优选的，包括以下步骤：(1)制备多孔磁性微球；具体为：a、制备油酸铁；b、将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；c、将油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀，形成磁性单体悬浮液；d、将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；e、在聚合温度下，将磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液滴加到种子悬浮液中使种子生长，其中所述磁性单体悬浮液的滴加的速度为1.6ml/min，所述引发剂悬浮液的滴加速度为3.5ml/min，保持温度在70℃下恒温反应150分钟；在达到预设的微球粒径后停止加入所述磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液，第一次升温聚合反应下即可得到磁性聚合微球；f、高温煅烧所述磁性聚合微球，得到多孔磁性微球；(2)将所述多孔磁性微球的表面包覆二氧化硅得到多孔磁性二氧化硅微球；具体为：g、合成二氧化硅分散液；h、将所述多孔磁性微球中加入所述二氧化硅分散液，在第二次聚合反应下，得到多孔磁性二氧化硅微球。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术先通过溶胶种子法制备磁性聚合微球，在通过高温煅烧形成多孔磁性微球，再在磁性微球的表面包覆一层二氧化硅，本专利技术制得的多孔磁性二氧化硅微球粒径可控，且磁性强，能够在较大尺寸范围内制备粒径均一度高的磁性二氧化硅微球。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例实施例一本专利技术公开了一种高载量核酸提取用均一磁性微球的制备方法，包括以下步骤：(1)制备多孔磁性微球；具体为：a、制备油酸铁；b、将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；c、将油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀，形成磁性单体悬浮液；d、将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；e、在聚合温度下，将磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液滴加到种子悬浮液中使种子生长，其中所述磁性单体悬浮液的滴加的速度为0.2～3ml/min，所述引发剂悬浮液的滴加速度为1～6ml/min，保持温度在60～80℃下恒温反应60-240分钟；在达到预设的微球粒径后停止加入所述磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液，第一次升温聚合反应下即可得到磁性聚合微球；f、高温煅烧所述磁性聚合微球，得到多孔磁性微球；(2)将所述多孔磁性微球的表面包覆二氧化硅得到多孔磁性二氧化硅微球；具体为：g、合成二氧化硅分散液；h、将所述多孔磁性微球中加入所述二氧化硅分散液，在第二次聚合反应下，得到多孔磁性二氧化硅微球。实施例二本专利技术公开了一种高载量核酸提取用均一磁性微球的制备方法，包括以下步骤：(1)制备多孔磁性微球；具体为：a、制备油酸铁；b、将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；c、将油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀，形成磁性单体悬浮液；d、将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；e、在聚合温度下，将磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液滴加到种子悬浮液中使种子生长，其中所述磁性单体悬浮液的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高载量核酸提取用均一磁性微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)制备多孔磁性微球；/n具体为：a、制备油酸铁；b、将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；c、将油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀，形成磁性单体悬浮液；d、将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；e、在聚合温度下，将磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液滴加到种子悬浮液中使种子生长，其中所述磁性单体悬浮液的滴加的速度为0.2～3ml/min，所述引发剂悬浮液的滴加速度为1～6ml/min，保持温度在60～80℃下恒温反应60-240分钟；在达到预设的微球粒径后停止加入所述磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液，第一次升温聚合反应下即可得到磁性聚合微球；f、高温煅烧所述磁性聚合微球，得到多孔磁性微球。/n(2)将所述多孔磁性微球的表面包覆二氧化硅得到多孔磁性二氧化硅微球；/n具体为：g、合成二氧化硅分散液；h、将所述多孔磁性微球中加入所述二氧化硅分散液，在第二次聚合反应下，得到多孔磁性二氧化硅微球。/n

【技术特征摘要】
1.一种高载量核酸提取用均一磁性微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备多孔磁性微球；
具体为：a、制备油酸铁；b、将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；c、将油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀，形成磁性单体悬浮液；d、将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；e、在聚合温度下，将磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液滴加到种子悬浮液中使种子生长，其中所述磁性单体悬浮液的滴加的速度为0.2～3ml/min，所述引发剂悬浮液的滴加速度为1～6ml/min，保持温度在60～80℃下恒温反应60-240分钟；在达到预设的微球粒径后停止加入所述磁性单体悬浮液和引发剂悬浮液，第一次升温聚合反应下即可得到磁性聚合微球；f、高温煅烧所述磁性聚合微球，得到多孔磁性微球。
(2)将所述多孔磁性微球的表面包覆二氧化硅得到多孔磁性二氧化硅微球；
具体为：g、合成二氧化硅分散液；h、将所述多孔磁性微球中加入所述二氧化硅分散液，在第二次聚合反应下，得到多孔磁性二氧化硅微球。


2.如权利要求1所述的高载量核酸提取用均一磁性微球的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的至少一种，所述非离子表面活性剂选自脂肪酸甘油酯、失水山梨醇脂肪酸、聚氧乙烯失水山梨醇脂、聚氧乙烯脂肪酸酯和聚氧乙烯醚；所述阴离子表面活性剂选自烷基硫酸盐、烷基苯硫磺酸盐和烷基联苯醚二磺酸盐；所述阳离子表面活性剂为季铵盐类表面活性剂。


3.如权利要求1所述的高载量核酸提取用均一磁性微球的制备方法，其特征在于，所述单体为苯乙烯、二乙烯苯、2,4-二氯苯乙烯、丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或其衍生物中的一种或多种。


4.如权利要求1所述的高载量核酸提取用均一磁性微球的制备方法，其特征在于，所述聚合物种子为聚苯乙烯或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。


5.如权利要求1所述的高载量核酸提取用均一磁性微球的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：阳承利，
申请(专利权)人：无锡迈科为生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32