一种二氧化硅微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氧化硅微球的制备方法，所述二氧化硅微球的制备方法包括：将聚合物种子加入含有稳定剂和催化剂的醇溶液中，形成均匀分散的种子悬浮液；将二氧化硅前驱体加入醇溶液中，搅拌形成前驱体溶液；将所述前驱体溶液通过喷嘴以液滴方式分散进入所述种子悬浮液；种子吸收液滴并生长聚合，得到二氧化硅复合微球，进一步地，该二氧化硅复合球可煅烧得到多孔二氧化硅微球。本发明专利技术制备的多孔二氧化硅微球的粒径均一且可控，在生物领域和催化剂领域具有潜在的应用。

A preparation method of silica microspheres

The invention discloses a preparation method of silica microsphere, the preparation method of silica microsphere includes: adding polymer seed into alcohol solution containing stabilizer and catalyst to form evenly dispersed seed suspension; adding silica precursor into alcohol solution to stir to form precursor solution; dispersing the precursor solution in liquid drop way through nozzle Entering the seed suspension, the seed absorbs the liquid drop and grows and polymerizes to obtain silica composite microspheres, and further, the silica composite sphere can be calcined to obtain porous silica microspheres. The porous silica microsphere prepared by the invention has uniform and controllable particle size, and has potential application in the field of biology and catalyst.

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅微球的制备方法
本专利技术涉及新材料领域，特别涉及一种二氧化硅微球的制备方法。
技术介绍
二氧化硅微球具有独特的电学性质、光学性质、催化性质和力学性质，其应用越爱越广泛。特别是多孔二氧化硅微球，多孔二氧化硅微球具有较大的比表面积，在液相色谱固定相、高效催化剂载体、高分子材料增强剂、吸附剂、消光剂等多方面具有广泛应用。通常，合成二氧化硅微球以及多孔二氧化硅微球常使用喷雾干燥法、溶胶-凝胶法等，但这类方法所获得的微球粒径分布较宽，粒径不易控制。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术实施例提供了一种二氧化硅微球的制备方法。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术实施例提供了一种二氧化硅微球的制备方法，所述二氧化硅微球的制备方法包括：将聚合物种子加入含有稳定剂和催化剂的醇溶液中，形成均匀分散的种子悬浮液；将二氧化硅前驱体加入醇溶液中，搅拌形成前驱体溶液；将所述前驱体溶液通过喷嘴以液滴方式分散进入所述种子悬浮液；种子吸收液滴并生长聚合，得到二氧化硅复合微球；进一步地，该二氧化硅复合球可煅烧得到多孔二氧化硅微球。进一步地，所述聚合物种子为：由乳液聚合法、分散聚合法或悬浮聚合法制备的聚苯乙烯种子或苯乙烯-二乙烯基苯种子。进一步地，所述催化剂为酸或碱。进一步地，所述醇溶液为甲醇、乙醇或异丙醇的水溶液。进一步地，所述二氧化硅前驱体为硅酸钠、正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丁酯，正硅酸丙酯，烷基三甲氧基硅烷，烷基三乙丙基硅烷，烷基三乙氧基硅烷，二烷基二甲氧基硅烷，二烷基二乙氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，胺丙基三甲氧基硅烷，环氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。进一步地，所述多孔二氧化硅微球的平均粒径为100nm～1000μm。进一步地，将所述二氧化硅前驱体通过喷嘴以液滴方式分散进入所述种子悬浮液包括：将所述种子悬浮液放入第一容器中；将所述前驱体溶液放入第二容器中，所述喷嘴安装在所述第二容器上；对所述第二容器施加预设压力，在所述预设压力下，所述前驱体溶液经所述喷嘴以液滴方式分散进入所述种子悬浮液中。进一步地，所述预设压力为0.1～10MPa。进一步地，形成分散的种子悬浮液的过程包括：将所述聚合物种子加入含有稳定剂的醇溶液中，形成聚合物混合液；将所述催化剂加入醇溶液中，形成催化剂溶液；将所述催化剂溶液通过喷嘴以液滴方式分散进入所述聚合物混合液，形成所述种子悬浮液。进一步地，形成所述种子悬浮液后，30min内，引入所述前驱体溶液。本专利技术实施例提供了一种二氧化硅微球的制备方法，采用喷流方式将前驱体溶液喷流形成均一的液滴，并分散在种子悬浮液中，聚合物种子快速地吸收液滴并生长，反应后得到二氧化硅复合物微球，煅烧后得多孔二氧化硅微球。因为本专利技术的前驱体溶液液滴粒径均一，更容易被聚合物种子完全吸收，减少了整个制备过程所需时间，提高了生产效率。另外，均一的前驱体溶液液滴更容易被聚合物种子完全吸收，降低了生成的多孔二氧化硅微球中的小颗粒杂质含量，提高了多孔二氧化硅微球的产率，适于大规模生产。而且，本专利技术制备的多孔二氧化硅微球的粒径可控性更高，粒径均一性进一步得到提升。附图说明图1为本专利技术实施例一中5um多孔二氧化硅微球的电镜图；图2为本专利技术实施例二中10um多孔二氧化硅微球的电镜图；图3为本专利技术实施例二中多孔二氧化硅微球的粒径分布曲线。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例的附图，对本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部实施例。基于所描述的本专利技术的实施例，本领域技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护范围。本专利技术实施例提供了一种二氧化硅微球的制备方法，二氧化硅复合物微球的制备方法包括：将聚合物种子加入含有稳定剂和催化剂的醇溶液中，形成均匀分散的种子悬浮液；将二氧化硅前驱体加入到醇溶液中，搅拌形成前驱体溶液；将前驱体溶液通过喷嘴以液滴方式分散进入种子悬浮液；加热反应，分离后得二氧化硅复合物微球。进一步地，将所述二氧化硅复合物微球在预设温度下进行煅烧，得多孔二氧化硅微球。预设温度为500～800℃。二氧化硅复合物微球中的聚合物种子被分解后，即可生成多孔二氧化硅微球。本专利技术实施例获得的多孔二氧化硅微球利用聚合物种子不断生长，通过调整聚合物种子的大小及用量、二氧化硅前驱体用量以及液滴大小等条件即可实现对粒径可控的目的。具体地，在催化剂的作用下，前驱体溶液使聚合物种子不断生长，达到预设微球粒径后，停止加入前驱体溶液，在20～60℃下反应得到二氧化硅复合物微球，煅烧后得多孔二氧化硅微球。采用喷流方式将前驱体溶液喷流形成均一的液滴，并分散在种子悬浮液中，由于这种方法获得的前驱体溶液液滴粒径均一，更容易被聚合物种子完全吸收，减少了整个制备过程所需时间，提高了生产效率。另外，均一的前驱体溶液液滴更容易被种子完全吸收，降低了生成的多孔二氧化硅微球中的小颗粒杂质含量，提高了多孔二氧化硅微球的产率，适于大规模生产。而且，本专利技术制备的二氧化硅微球的粒径可控性更高，粒径均一性进一步得到提升，质量更稳定。在本专利技术的一些实施例中，将二氧化硅前驱体通过喷嘴以液滴方式分散进入种子悬浮液包括：将种子悬浮液放入第一容器中；将前驱体溶液放入第二容器中，喷嘴安装在第二容器上；对第二容器施加预设压力，在预设压力下，前驱体溶液经喷嘴以液滴方式分散进入种子悬浮液中。优选地，预设压力为0.1～10MPa，进一步优选地，预设压力为0.3～4.5Mpa。喷嘴的孔径可以为80nm～6000μm，进一步优选地，喷嘴的孔径为20μm～200μm。在本专利技术一些优选的实施例中，形成分散的种子悬浮液的过程包括：将聚合物种子加入含有稳定剂的醇溶液中，形成聚合物混合液；将催化剂加入醇溶液中，形成催化剂溶液；将催化剂溶液通过喷嘴以液滴方式分散进入聚合物混合液，形成种子悬浮液。种子悬浮液也可以采用喷射方法制备，不仅进一步提高了种子悬浮液内各组分的分散效果，还能够在生产多孔二氧化硅微球的过程中尽量少的使用机械搅拌，进一步提高了产品质量的稳定性。需要说明的是，为了保证多孔二氧化硅微球的均一性和产率，形成种子悬浮液后，30min内，加入上述前驱体溶液。在本专利技术的另一些实施例中，聚合物种子为：由乳液聚合法、分散聚合法或悬浮聚合法制备的聚苯乙烯种子或苯乙烯-二乙烯基苯种子。在本专利技术的其他一些实施例中，催化剂为酸或碱。非限制地，催化剂为醋酸、盐酸、硫酸、硝酸、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾等。进一步地，稳定剂为表面活性剂，和/或醇溶液为甲醇、乙醇或异丙醇的水溶液。优选地，表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅微球的制备方法包括：/n将聚合物种子加入含有稳定剂和催化剂的醇溶液中，形成均匀分散的种子悬浮液；/n将二氧化硅前驱体加入醇溶液中，搅拌形成前驱体溶液；/n将所述前驱体溶液通过喷嘴以液滴方式分散进入所述种子悬浮液；/n种子吸收液滴并生长聚合，得到二氧化硅复合物微球；/n通过煅烧，得到多孔二氧化硅微球。/n

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅微球的制备方法包括：
将聚合物种子加入含有稳定剂和催化剂的醇溶液中，形成均匀分散的种子悬浮液；
将二氧化硅前驱体加入醇溶液中，搅拌形成前驱体溶液；
将所述前驱体溶液通过喷嘴以液滴方式分散进入所述种子悬浮液；
种子吸收液滴并生长聚合，得到二氧化硅复合物微球；
通过煅烧，得到多孔二氧化硅微球。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物种子为：由乳液聚合法、分散聚合法或悬浮聚合法制备的聚苯乙烯种子或苯乙烯-二乙烯基苯种子。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为酸或碱。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇溶液为甲醇、乙醇或异丙醇的水溶液。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅前驱体为硅酸钠、正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丁酯，正硅酸丙酯，烷基三甲氧基硅烷，烷基三乙丙基硅烷，烷基三乙氧基硅烷，二烷基二甲氧基硅烷，二烷基二乙氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，胺丙基三甲氧基硅烷，环氧丙基三...

【专利技术属性】
技术研发人员：阳承利，
申请(专利权)人：无锡迈科为生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32