一种红色高分子微球及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种红色高分子微球及其制备方法，包括以下步骤：(1)将聚合物加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀的分散的种子悬浮液；(2)将红色单体、双键功能化试剂混合后加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀，形成红色单体悬浮液；其中：红色单体和双键功能化试剂的摩尔份数比为(0.1～0.6)：(2～7)；将红色单体悬浮液放入种子悬浮液中，搅拌均匀，并逐渐添加乳化剂、引发剂，其中乳化剂和引发剂间满足以下比例关系：W＝W

【技术实现步骤摘要】
一种红色高分子微球及其制备方法
本专利技术涉及高分子微球的制备方法，具体涉及一种红色高分子微球及其制备方法。
技术介绍
红色高分子微球因其具有比表面积大、密度低等特殊性质，且能够有效弥补染料和无机颜料的缺点已成为一种新型的复合材料，已在纺织印染、医学免疫、生物标记和检测等领域具有十分广阔的应用前景。目前，制备红色高分子微球的常规方法是将红色染料直接吸附在微球载体表面，但是这种方法吸附的染料分子很容易脱落，限制了其应用。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种红色高分子微球及其制备方法，该方法步骤简单，反应时间短，制得的红色高分子微球粒径均一、球形度好，颗粒粒径容易控制。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种红色高分子微球及其制备方法，包括：以下步骤：(1)将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；(2)将红色单体、双键功能化试剂混合后加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀，形成红色单体悬浮液；其中：红色单体和双键功能化试剂的摩尔份数比为(0.1～0.6)：(2～7)；所述红色单体为蒽醌类红色单体、苯胺红类红色单体或偶氮类红色单体的一种；将红色单体悬浮液放入种子悬浮液中，搅拌均匀，并逐渐添加乳化剂、引发剂，其中乳化剂和引发剂间满足以下比例关系：W＝W0(V/3.5～4.5)，其中W为乳化剂的质量，W0为引发剂的质量，V为聚合物种子的体积，保持温度在60～80℃下恒温反应60-240分钟，在形成聚合物微球后加入表面活性剂。作为优选的，所述蒽醌类红色单体单体为1-(6-胺基己烷)胺基蒽醌红色单体，其由选用1-氯蒽醌和1,6-己二胺为单体，在乙腈中发生亲核取代反应而制得。作为优选的，所述偶氮类红色单体为偶氮红红色单体，其由偶氮红、碳酸钠和二氯丙烷在乙醇/水的溶剂体系中反应生成。作为优选的，所述苯胺红类红色单体为苯胺红经由酰基化反应制得的含有非苯环碳碳双键的红色单体。作为优选的，所述聚合物为聚苯乙烯、聚苯丙烯或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的一种。作为优选的，所述引发剂为水溶性引发剂，具体为过硫酸钾或过硫酸铵、偶氮二氰基戊酸或亚硫酸氢钠的一种。作为优选的，所述双键功能化试剂选自二乙烯苯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、醋酸乙烯酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙二醇甲基丙烯酸酯的一种。作为优选的，所述稳定剂为羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、十二烷基硫酸钠或糊精。作为优选的，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基联苯醚二磺酸钠的一种。作为优选的，还包括步骤(4)，将步骤(3)得到的聚合物微球冷却后，用乙醇、去离子水、超声洗涤后真空干燥得红色高分子球。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1.本专利技术方法步骤简单，反应时间短，制得的红色高分子微球粒径均一、球形度好，颗粒粒径容易控制，且微球性质稳定，实用性较强。2.本专利技术中经由含有聚合双键的红色单体，与双键功能试剂按照一定的摩尔比例乳合，制备出性能稳定的可键合红色单体，再通过与种子悬浮液进一步进行乳合，经由控制乳化剂和引发剂间的比例关系来控制生成红色微球的尺寸，创新性较强。附图说明为了更清楚的说明本专利技术实施例技术中的技术方案，下面将对实施例技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还能够根据这些附图获得其他的附图。图1为实施例一的扫描电子显微镜图；图2为实施例二的扫描电子显微镜图；图3为实施例三的扫描电子显微镜图。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例下述实施例中所用的材料、试剂等均可通过商业途径得到。实施例一本专利技术公开了一种红色高分子微球及其制备方法，包括：(1)将3.5ml聚苯乙烯加入含有稳定剂0.0725g的体积为100ml的乙醇/40ml水的混合分散体系中，充分搅拌，形成均匀的分散的种子悬浮液。(2)将0.2g蒽醌类红色单体、3g丙烯酸甲酯加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀形成红色单体悬浮液；其中，所述蒽醌类红色单体为1-(6-胺基己烷)胺基蒽醌红色单体。1-(6-胺基己烷)胺基蒽醌红色单体的合成步骤为：选取6.10g1-氯蒽醌和10.3g1,6-己二胺为单体加入三口瓶中，并加入46ml的乙腈溶液，搅拌均匀，待升温至98～120℃时向溶液中加入催化剂，反应进行至30～40min时溶液变红，保温20～30min，利用弱碱性缓冲溶液调节溶液的PH约为7.5，经过滤后得到1-(6-胺基己烷)胺基蒽醌红色单体。(3)将上述红色单体悬浮液放入种子悬浮液中，搅拌均匀，并逐渐添加乳化剂、引发剂，其中乳化剂和引发剂间满足以下比例关系：W＝W0(V/3.5～4.5)，在60～80℃下恒温反应60-240分钟，在形成聚合物微球后加入表面活性剂，具体的实验操作为：首先向体系内通入氮气排空，然后向250ml三颈瓶中加入100ml乙醇和40ml水并搅拌几分钟。之后加入0.0778g的过硫酸钾和0.0856g的十二烷基磺酸钠，加热至40℃，使固体完全溶解。将水浴温度调至70℃，开始反应，12小时后停止反应。反应过程中要保持匀速搅拌，并以恒定的速率通入氮气。反应停止后，将所得乳液转移至250ml锥形瓶中，等待离心提纯。(4)将步骤(3)得到的聚合物微球冷却后，用乙醇、去离子水、超声洗涤后真空干燥得红色高分子球。具体的：配制体积比1:1的乙醇和水的混合溶液，用于离心时清洗和重新分散固体。针对不同粒径的聚苯乙烯微球，分别在4000～12000转/分的转速下进行离心，将上层清夜倒掉，加入乙醇-水溶液在超声下重新分散再进行离心，重复三次。最后将得到的固体收集，放入烘箱中在50℃下烘干至残余液体完全挥发，得到制备好的红色微球产品。实施例二本专利技术公开了一种红色高分子微球及其制备方法，包括：(1)将4.5ml聚苯乙烯加入含有稳定剂0.0625g的体积为100ml的乙醇/40ml水的混合分散体系中，充分搅拌，形成均匀的分散的种子悬浮液。(2)将0.3g偶氮类红色单体、4g的二甲基丙烯酸乙二醇酯混合后加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀形成红色单体悬浮液；作为优选的，上述偶氮类红色单体为偶氮红红色单体，其由偶氮红、碳酸钠和二氯丙烷在乙醇/水的溶剂体系中反应生成。具体的，偶氮红红色单体的合成步骤为：选取5.23g的偶氮焰红，9.23g的二氯丙烷和2.3g的碳酸钠加入三口瓶中，并加入100毫升苯，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种红色高分子微球及其制备方法，其特征在于，包括：以下步骤：/n(1)将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；/n(2)将红色单体、双键功能化试剂混合后加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀，形成红色单体悬浮液；其中，红色单体和双键功能化试剂的摩尔份数比为(0.1～0.6)：(2～7)；所述红色单体为蒽醌类红色单体、苯胺红类红色单体或偶氮类红色单体的一种；/n(3)将所述红色单体悬浮液放入种子悬浮液中，搅拌均匀，并逐渐添加乳化剂、引发剂，其中乳化剂和引发剂间满足以下比例关系：W＝W

【技术特征摘要】
1.一种红色高分子微球及其制备方法，其特征在于，包括：以下步骤：
(1)将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；
(2)将红色单体、双键功能化试剂混合后加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀，形成红色单体悬浮液；其中，红色单体和双键功能化试剂的摩尔份数比为(0.1～0.6)：(2～7)；所述红色单体为蒽醌类红色单体、苯胺红类红色单体或偶氮类红色单体的一种；
(3)将所述红色单体悬浮液放入种子悬浮液中，搅拌均匀，并逐渐添加乳化剂、引发剂，其中乳化剂和引发剂间满足以下比例关系：W＝W0(V/3.5～4.5)，其中，W为乳化剂的质量，W0为引发剂的质量，V为聚合物种子的体积，保持温度在60～80℃下恒温反应60-240分钟，在形成聚合物微球后加入表面活性剂。


2.如权利要求1所述的红色高分子微球及其制备方法，其特征在于，所述蒽醌类红色单体单体为1-(6-胺基己烷)胺基蒽醌红色单体，其由选用1-氯蒽醌和1,6-己二胺为单体，在乙腈中发生亲核取代反应而制得。


3.如权利要求1所述的红色高分子微球及其制备方法，其特征在于，所述偶氮类红色单体为偶氮红红色单体，其由偶氮红、碳酸钠和二氯丙烷在乙醇/水的溶剂体系中反应制得。


4.如权利要求1所述的红色高分...

【专利技术属性】
技术研发人员：阳承利，
申请(专利权)人：无锡迈科为生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32