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一种过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒及其制备方法技术

技术编号:22631734 阅读:21 留言:0更新日期:2019-11-26 13:48
本发明专利技术公开一种过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒,所述的过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒为单相固溶体,其化学式为(Ti

A transition metal carbide high entropy ceramic particle and its preparation method

The invention discloses a transition metal carbide high entropy ceramic particle, the transition metal carbide high entropy ceramic particle is a single-phase solid solution, and the chemical formula is (Ti

【技术实现步骤摘要】
一种过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒及其制备方法
本专利技术涉及超高温陶瓷材料领域,更具体的是,本专利技术涉及一种过渡金属碳化物高熵陶瓷粉体及其制备方法。
技术介绍
过渡金属碳化物和硼化物是一类被称为超高温陶瓷(UHTCs)的材料,由于它们熔点高、硬度高、弹性模量高以及抗氧化性好等特点,是在发动机、高超音速飞行器、炉子元件等极端环境下应用的候选材料。但是目前由于单一碳化物的脆性大、低温稳定性较差等缺点,限制了其在工业上的应用。近年来提出的高熵陶瓷材料是一类基于高熵概念提出的新型的陶瓷材料,通常高熵碳化物陶瓷具有比单一碳化物更优异的物理和机械性能,极具应用前景,因此在材料工程领域备受关注。高熵陶瓷材料通常含有四种或四种以上等摩尔比的金属元素,其特征在于金属元素在阳离子位置的无序分布具有严重的点阵畸变。目前国内外关于高熵陶瓷材料的报道还比较少。目前用于制备高熵碳化物陶瓷的方法主要有高能球磨(HEBM)、放电等离子体烧结(SPS)以及碳热还原法。这些方法存在杂质污染、合成温度高(~2000℃)以及保温时间长的问题,能耗高,难以应用在工业生产中。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是设计开发了一种过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒,其为单相固溶体,且化学式为(TiaVbNbcTad)C的面心立方密堆积结构的超高温陶瓷材料。本专利技术的另一个目的是设计开发了一种过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒的制备方法,通过添加铝溶剂形成高熵金属间化合物的手段,通过一步加热法在较低温度下制备无杂质污染的高熵碳化物颗粒,制备方法简单,反应过程易于控制,能耗低。本专利技术的另一个目的是设计开发了一种过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒的制备方法,通过添加铝溶剂形成高熵金属间化合物的手段,通过两步加热法在较低温度下制备无杂质污染的高熵碳化物颗粒,制备方法简单,反应过程易于控制,能耗低。本专利技术提供的技术方案为:一种过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒,所述的过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒为单相固溶体,其化学式为(TiaVbNbcTad)C且为面心立方密堆积结构;其中,a,b,c,d的数值范围为5%~35%,且a+b+c+d=1。一种过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒的制备方法,包括如下步骤:步骤1:取钛粉、钒粉、钽粉、铌粉、碳源和铝粉,球磨混合4~24h后,取出包裹铝箔,制成圆柱形压坯;其中,所述钛粉、钒粉、钽粉、铌粉及碳源的摩尔比为a:b:c:d:1,a,b,c,d的数值范围为5%~35%,且a+b+c+d=1,所述铝粉和碳源的摩尔比为3:1~9:1;步骤2:将所述圆柱形压坯置于模具中,在氩气保护或者真空状态下加热至750~800℃,保温1~10h后,继续加热至1500~1700℃,保温10~300min,冷却至室温取出;其中,加热速率为8-30℃/min;步骤3:用浓盐酸浸泡去除铝基体后得到过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒。优选的是,在所述步骤1中,采用球磨混料机混合,磨球为二氧化锆球、高速钢球或玛瑙球中的一种,磨球直径为5~22mm,球料比为5:1~20:1,球磨速度为50~100r/min;制备的圆柱形压坯直径为30mm。优选的是,在所述步骤2中,将所述圆柱形压坯置于石墨模具中,并置于反应炉中反应,所述反应炉为真空热压烧结炉、管式炉或感应炉中的一种;当在真空下进行加热时,控制反应炉内压力低于10Pa。优选的是,所述的铝粉纯度为99.9%,粒径为48μm;钛粉纯度99.9%,粒径为29μm;钒粉纯度99%,粒径为44μm;钽粉纯度99.9%,粒径为48μm;铌粉纯度99.9%,粒径为48μm;所述碳源为纳米碳管或炭黑。一种过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒的制备方法,包括如下步骤:步骤1:取钛粉、钒粉、钽粉、铌粉和铝粉,球磨混合4~24h后,取出包裹铝箔,制成圆柱形压坯;其中,所述钛粉、钒粉、钽粉、铌粉和碳源的摩尔比为1:1:1:1:12~1:1:1:1:1:36;步骤2:将所述圆柱形压坯置于模具中,在氩气保护或者真空状态下加热至1100~1300℃,保温10~300min,冷却至室温取出,破碎成粉;其中,加热速率为8-30℃/min;步骤3:取碳源和步骤2获得的粉体,球磨混合4~24h后,取出包裹铝箔,制成圆柱形压坯;步骤4:将步骤3获得的圆柱形压坯置于模具中,加热至1500~1700℃,保温10~300min,冷却至室温取出;其中,加热速率为8-30℃/min;步骤5:用浓盐酸浸泡去除铝基体后得到过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒。优选的是,在所述步骤1和步骤3中,均采用球磨混料机混合,磨球为二氧化锆球、高速钢球或玛瑙球中的一种,磨球直径为5~22mm,球料比为5:1~20:1,球磨速度为50~100r/min;制备的圆柱形压坯直径为30mm。优选的是,在所述步骤2中,将所述圆柱形压坯置于石墨模具中,并置于反应炉中反应,所述反应炉为真空热压烧结炉、管式炉或感应炉中的一种;当在真空下进行加热时,控制反应炉内压力低于10Pa。优选的是,在所述步骤4中,将所述圆柱形压坯置于石墨模具中,并置于所述反应炉中反应,所述反应炉为真空热压烧结炉、管式炉或感应炉中的一种;当在真空下进行加热时,控制反应炉内压力低于10Pa。优选的是,所述的铝粉纯度为99.9%,粒径为48μm;钛粉纯度99.9%,粒径为29μm;钒粉纯度99%,粒径为44μm;钽粉纯度99.9%,粒径为48μm;铌粉纯度99.9%,粒径为48μm;所述碳源为纳米碳管或炭黑。本专利技术所述的有益效果:(1)本专利技术设计开发的过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒,其为单相固溶体,且化学式为(TiaVbNbcTad)C的面心立方密堆积结构的超高温陶瓷材料。(2)本专利技术设计开发的过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒的制备方法,通过添加铝溶剂形成高熵金属间化合物的手段,通过一步加热法在较低温度下制备无杂质污染的高熵碳化物颗粒,制备方法简单,反应过程易于控制,能耗低,且原料成本较低,对高熵碳化物的生产具有重要的意义,具有重要的工业应用前景和实际应用价值(3)本专利技术设计开发的过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒的制备方法,通过添加铝溶剂形成高熵金属间化合物的手段,通过两步加热法在较低温度下制备无杂质污染的高熵碳化物颗粒,制备方法简单,反应过程易于控制,能耗低,且原料成本较低,对高熵碳化物的生产具有重要的意义,具有重要的工业应用前景和实际应用价值。附图说明图1为本专利技术实施例1中合成后的高熵碳化物陶瓷的XRD图谱;图2为本专利技术实施例1中合成后的高熵碳化物陶瓷的SEM照片;图3为本专利技术实施例1中合成后的高熵碳化物陶瓷相应Ti元素的EDS图谱。图4为本专利技术实施例1中合成后的高熵碳化物陶瓷相应Ta元素的EDS图谱。图5为本专利技术实施例1中合成后的高熵碳化物陶瓷相应V元素的EDS图谱。图6为本专利技术实施例1中合成后的高熵碳化物陶瓷相应Nb元素的EDS图谱。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒,其特征在于,所述的过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒为单相固溶体,其化学式为(Ti

【技术特征摘要】
1.一种过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒,其特征在于,所述的过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒为单相固溶体,其化学式为(TiaVbNbcTad)C且为面心立方密堆积结构;
其中,a,b,c,d的数值范围为5%~35%,且a+b+c+d=1。


2.一种过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:将钛粉、钒粉、钽粉、铌粉、碳源和铝粉,球磨混合4~24h后,取出包裹铝箔,制成圆柱形压坯;
其中,所述钛粉、钒粉、钽粉、铌粉及碳源的摩尔比为a:b:c:d:1,a,b,c,d的数值范围为5%~35%,且a+b+c+d=1,所述铝粉和碳源的摩尔比为3:1~9:1;
步骤2:将所述圆柱形压坯置于模具中,在氩气保护或者真空状态下加热至750~800℃,保温1~10h后,继续加热至1500~1700℃,保温10~300min,冷却至室温取出;
其中,加热速率为8-30℃/min;
步骤3:用浓盐酸浸泡去除铝基体后得到过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒。


3.如权利要求2所述的过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,采用球磨混料机混合,磨球为二氧化锆球、高速钢球或玛瑙球中的一种,磨球直径为5~22mm,球料比为5:1~20:1,球磨速度为50~100r/min;制备的圆柱形压坯直径为30mm。


4.如权利要求3所述的过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒的制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,将所述圆柱形压坯置于石墨模具中,并置于反应炉中反应,所述反应炉为真空热压烧结炉、管式炉或感应炉中的一种;当在真空下进行加热时,控制反应炉内压力低于10Pa。


5.如权利要求2、3或4所述的过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒的制备方法,其特征在于,所述的铝粉纯度为99.9%,粒径为48μm;钛粉纯度99.9%,粒径为29μm;钒粉纯度99%,粒径为44μm;钽粉纯度99.9%,粒径为48μm;铌粉纯度99.9%,粒径为48μm;所述碳源为纳米碳管或炭黑。


6.一种过渡金属碳化物高熵陶瓷颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:<...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵庆龙梅杰姜启川邱丰
申请(专利权)人:吉林大学
类型:发明
国别省市:吉林;22

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