一种利用稀土合金改性制备钕铁硼磁体的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用稀土合金改性制备钕铁硼磁体的方法，涉及稀土永磁体技术领域，以钕铁硼合金片作为原料，经氢破、添加轻稀土合金、微波超声波联合处理、压制成型、烧结、时效，得到钕铁硼磁体；本发明专利技术在微波超声波联合的协助下利用轻稀土合金的添加来改善钕铁硼磁体的应用性能，在降低稀土添加成本的同时保证稀土对钕铁硼磁体的改性效果，并且轻稀土合金的添加量在0.5％时即可取得显著改善钕铁硼磁体应用性能的技术效果；轻稀土元素在钕铁硼磁体中均匀分散在晶界处，细化磁体晶粒，尤其使磁体的矫顽力得到明显提高。

A method of preparing Nd-Fe-B magnet by modifying rare earth alloy

The invention discloses a method for preparing neodymium iron boron magnet by modifying rare earth alloy, which relates to the technical field of rare earth permanent magnet. Taking neodymium iron boron alloy sheet as raw material, neodymium iron boron magnet is obtained by hydrogen breaking, adding light rare earth alloy, microwave ultrasonic joint treatment, pressing forming, sintering and aging; the invention uses light rare earth alloy adding with the assistance of microwave ultrasonic joint In order to improve the application performance of NdFeB magnets, the technical effect of improving the application performance of NdFeB magnets can be achieved when the addition amount of light rare earth alloy is 0.5%, and the light rare earth elements can be evenly distributed in the grain boundary of NdFeB magnets, and the grain of magnets can be refined, especially the coercive effect of magnets Tenacity has been significantly improved.

【技术实现步骤摘要】
一种利用稀土合金改性制备钕铁硼磁体的方法
：本专利技术涉及稀土永磁体
，具体涉及一种利用稀土合金改性制备钕铁硼磁体的方法。
技术介绍
：近年来，烧结钕铁硼磁体在风力发电、混合动力汽车/纯电动汽车和节能家电等低碳经济领域中得到了广泛的应用。根据应用的需要，双高磁性能磁体(高磁能积和高內禀矫应力)及降低生产成本成为发展的主要目标。因此，如何在最低成本下使磁体获得较高的综合磁性能成为目前急需解决的问题。烧结钕铁硼磁体的综合磁性能的主要影响因素为磁体致密度、晶粒尺寸大小、晶间相的分布等。为了提高钕铁硼磁体的综合磁性能，通常采用的是加入少量重稀土元素或优化工艺细化磁体晶粒。在现有技术中，主要运用的重稀土元素Dy、Tb、Ho及其它非金属元素复合添加，但重稀土元素Dy、Tb、Ho成本较高，更为严峻的是重稀土元素的储量有限。为了解决这一问题，人们开始尝试采用轻稀土元素来替代重稀土元素，但仅采用这种元素替换的方式很难有效提高钕铁硼磁体的综合磁性能，还需配合钕铁硼磁体的加工工艺。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种利用稀土合金改性制备钕铁硼磁体的方法，通过添加轻稀土合金并协以微波超声波联合处理技术来显著提高钕铁硼磁体的综合磁性能。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种利用稀土合金改性制备钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：(1)将钕铁硼合金片放入氢碎炉中进行氢破，控制氧含量低于1000ppm，并用气流磨粉碎成粉体，得到钕铁硼合金磁粉；(2)将轻稀土合金粉体分散于低沸点有机溶剂中制成轻稀土合金悬浊液；(3)向钕铁硼合金磁粉中加入轻稀土合金悬浊液，球磨混合，然后置于微波超声波联用反应仪中进行微波超声波联合处理，得到混合粉体；(4)将混合粉体放入成型压机的模具中，加磁场取向压制成型，坯体退磁后迅速抽真空封装，再放入等静压机中成型，得到生坯；(5)将生坯放入真空烧结炉中烧结，烧结完成后进行二次时效，得到钕铁硼磁体。所述轻稀土合金用量占钕铁硼合金用量的0.1-0.8wt％。所述轻稀土合金由轻稀土元素和第一过渡系金属元素组成，轻稀土元素的原子百分比含量为20-80％。所述轻稀土元素选自镧La、铈Ce、镨Pr、钐Sm、铕Eu中的一种或几种。所述第一过渡系金属元素选自钪Sc、钒V、铬Cr、锰Mn、钴Co、镍Ni中的一种或几种。所述氢破温度为400-500℃。所述低沸点有机溶剂为低沸点的醇类、酮类或醚类有机溶剂，优选乙醇。所述微波超声波联用反应仪的微波频率为2450MHz、超声频率25KHz、微波功率0-1000W、超声功率0-900W。所述烧结真空度控制在0.02Pa以下，烧结温度1000-1100℃，第一次时效温度850-950℃，第二次时效温度500-600℃。以轻稀土合金替代常规的重稀土，并且轻稀土合金由轻稀土元素和第一过渡系金属元素组成，在降低成本的同时还能实现提高钕铁硼磁体矫顽力和磁性能。利用微波超声波联合处理使稀土元素均匀分布在钕铁硼晶界处，实现提高钕铁硼磁体矫顽力的目的。由于磁粉在加工过程中容易被氧化，本领域通常采用添加防氧化剂的形式来解决这一问题，而目前已报道的防氧化剂通常仅具备抗氧化性能，即使少数防氧化剂能够增强钕铁硼磁体的磁性能，但增强效果微弱。因此，本专利技术还提供了一种新型防氧化剂的制备方法，将该防氧化剂在钕铁硼合金片氢破后添加再进行气流磨粉碎，在提高钕铁硼磁粉抗氧化性同时能改善磁粉的润滑性和粉体取向度，增强磁性能。防氧化剂的添加量占钕铁硼合金用量的0.03-0.05wt％。所述防氧化剂为二甲基丙烯酸锌。所述防氧化剂由质量比5:1的烯丙基缩水甘油醚和季戊四醇油酸酯组成。二甲基丙烯酸锌、烯丙基缩水甘油醚和季戊四醇油酸酯通常并不作为防氧化剂使用，也不属于本领域已知的具有防氧化作用的物质，将二甲基丙烯酸锌、烯丙基缩水甘油醚和季戊四醇油酸酯作为钕铁硼磁体制备用防氧化剂的应用不属于本领域的常规技术手段和公知常识。本专利技术的有益效果是：本专利技术在微波超声波联合的协助下利用轻稀土合金的添加来改善钕铁硼磁体的应用性能，在降低稀土添加成本的同时保证稀土对钕铁硼磁体的改性效果，并且轻稀土合金的添加量在0.5％时即可取得显著改善钕铁硼磁体应用性能的技术效果；轻稀土元素在钕铁硼磁体中均匀分散在晶界处，细化磁体晶粒，尤其使磁体的矫顽力得到明显提高。具体实施方式：为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。以下实施例和对比例中的所有仪器均相同，钕铁硼合金片购自宁波熊海稀土速凝技术有限公司。实施例1(1)将钕铁硼合金片放入氢碎炉中进行氢破，氢破温度425℃，控制氧含量在800ppm，并用气流磨粉碎成直径4-5μm的粉体，得到钕铁硼合金磁粉；(2)将轻稀土合金粉体分散于乙醇中制成质量浓度30％的轻稀土合金悬浊液；(3)向钕铁硼合金磁粉中加入轻稀土合金悬浊液，球磨混合30min，然后置于微波超声波联用反应仪中进行微波超声波联合处理，微波频率2450MHz、超声频率25KHz、微波功率800W、超声功率300W，处理时间10min，得到混合粉体；(4)将混合粉体放入成型压机的模具中，加磁场取向压制成型，坯体退磁后迅速抽真空封装，再放入等静压机中加压至150MPa保压3min后成型，得到生坯；(5)将生坯放入真空烧结炉中烧结，烧结真空度控制在0.01Pa，烧结温度1050℃，烧结时间4h，烧结完成后进行二次时效，第一次时效温度900℃，第一次时效时间2h，第二次时效温度580℃，第二次时效时间2h，得到钕铁硼磁体。轻稀土合金用量占钕铁硼合金用量的0.5％，轻稀土合金由轻稀土元素La和第一过渡系金属元素V组成，轻稀土元素的原子百分比含量为65％。实施例2(1)将钕铁硼合金片放入氢碎炉中进行氢破，氢破温度425℃，控制氧含量在800ppm，并用气流磨粉碎成直径4-5μm的粉体，得到钕铁硼合金磁粉；(2)将轻稀土合金粉体分散于乙醇中制成质量浓度30％的轻稀土合金悬浊液；(3)向钕铁硼合金磁粉中加入轻稀土合金悬浊液，球磨混合30min，然后置于微波超声波联用反应仪中进行微波超声波联合处理，微波频率2450MHz、超声频率25KHz、微波功率800W、超声功率300W，处理时间10min，得到混合粉体；(4)将混合粉体放入成型压机的模具中，加磁场取向压制成型，坯体退磁后迅速抽真空封装，再放入等静压机中加压至150MPa保压3min后成型，得到生坯；(5)将生坯放入真空烧结炉中烧结，烧结真空度控制在0.01Pa，烧结温度1050℃，烧结时间4h，烧结完成后进行二次时效，第一次时效温度900℃，第一次时效时间2h，第二次时效温度580℃，第二次时效时间2h，得到钕铁硼磁体。...

【技术保护点】
1.一种利用稀土合金改性制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)将钕铁硼合金片放入氢碎炉中进行氢破，控制氧含量低于1000ppm，并用气流磨粉碎成粉体，得到钕铁硼合金磁粉；/n(2)将轻稀土合金粉体分散于低沸点有机溶剂中制成轻稀土合金悬浊液；/n(3)向钕铁硼合金磁粉中加入轻稀土合金悬浊液，球磨混合，然后置于微波超声波联用反应仪中进行微波超声波联合处理，得到混合粉体；/n(4)将混合粉体放入成型压机的模具中，加磁场取向压制成型，坯体退磁后迅速抽真空封装，再放入等静压机中成型，得到生坯；/n(5)将生坯放入真空烧结炉中烧结，烧结完成后进行二次时效，得到钕铁硼磁体。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用稀土合金改性制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将钕铁硼合金片放入氢碎炉中进行氢破，控制氧含量低于1000ppm，并用气流磨粉碎成粉体，得到钕铁硼合金磁粉；
(2)将轻稀土合金粉体分散于低沸点有机溶剂中制成轻稀土合金悬浊液；
(3)向钕铁硼合金磁粉中加入轻稀土合金悬浊液，球磨混合，然后置于微波超声波联用反应仪中进行微波超声波联合处理，得到混合粉体；
(4)将混合粉体放入成型压机的模具中，加磁场取向压制成型，坯体退磁后迅速抽真空封装，再放入等静压机中成型，得到生坯；
(5)将生坯放入真空烧结炉中烧结，烧结完成后进行二次时效，得到钕铁硼磁体。


2.根据权利要求1所述的利用稀土合金改性制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于：所述轻稀土合金用量占钕铁硼合金用量的0.1-0.8wt％。


3.根据权利要求1所述的利用稀土合金改性制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于：所述轻稀土合金由轻稀土元素和第一过渡系金属元素组成，轻稀土元素的原子百分比含量为20-80％。


4.根据权利要求3所述的利用稀土合金改性制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：张震，
申请(专利权)人：安徽省瀚海新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34