各向异性钕铁硼磁粉及其制备方法技术

一种各向异性钕铁硼磁粉及其制备方法，该各向异性钕铁硼磁粉由钕、铁、硼、镓原料按钕：铁：硼：镓＝16.0～17.2:74～77:0.95～1.1:6～7的重量比配制而成。制备方法包括：a、将所述配比的原料置于真空感应炉中冶炼浇铸成钕铁硼合金锭；b、合金锭在氩气保护下均匀退火后冷却去除氧化皮；c、将去除氧化皮的合金锭研磨成粉末；d、将研磨后的钕铁硼合金粉末置于真空炉中室温吸氢处理0.5～1小时，然后升温至700～900℃度，通入压力为0.05～0.2MPa的氢气进行氢化反应2～4小时后抽真空，在温度为600～800℃度的低真空状态下脱氢处理20～40分钟，将脱氢处理后的钕铁硼磁粉末在温度为800～1000℃度的高真空状态下复合处理20～40分钟，然后在一小时内冷却至室温，得到各向异性钕铁硼磁粉。

Anisotropic NdFeB magnetic powder and its preparation

The invention relates to an anisotropic NdFeB magnetic powder and a preparation method thereof. The anisotropic NdFeB magnetic powder is composed of neodymium, iron, boron and gallium according to the weight ratio of neodymium: iron: Boron: Gallium = 16.0 \uff5e 17.2:74 \uff5e 77:0.95 \uff5e 1.1:6 \uff5e 7. The preparation method comprises the following steps: A. smelting and casting the raw materials of the ratio into neodymium iron boron alloy ingot in a vacuum induction furnace; B. cooling and removing the oxide skin after the alloy ingot is annealed uniformly under the protection of argon; C. grinding the alloy ingot which has removed the oxide skin into powder; D. putting the ground neodymium iron boron alloy powder into a vacuum furnace for hydrogen absorption treatment at room temperature for 0.5-1 hour, and then heating up to 700-900 Hydrogen with a pressure of 0.05-0.2mpa is used for hydrogenation for 2-4 hours and then vacuumized for 20-40 minutes in a low vacuum state with a temperature of 600-800 \u2103. The Nd-Fe-B magnetic powder after dehydrogenation is treated for 20-40 minutes in a high vacuum state with a temperature of 800-1000 \u2103, and then cooled to room temperature within one hour to obtain anisotropic Nd-Fe-B Magnetic powder.

【技术实现步骤摘要】
各向异性钕铁硼磁粉及其制备方法
本专利技术涉及磁性粉末的制备方法，特别是涉及一种各向异性钕铁硼磁粉及其制备方法。
技术介绍
正如人们所知，钕铁硼磁铁是迄今为止磁力最强的永久磁铁，其作为第三代稀土永磁材料而广泛应用于能源、交通、机械、医疗、IT、家电等行业。近年来，电子产品逐渐朝着小型化、轻薄化、高性能化的方向发展，因而对磁性材料也提出了新的要求。然而，现有的磁粉生产技术由于批量生产稳定性差，磁场取向成型技术不过关以及磁体抗氧化及耐温性不足等问题而使其商业化受到制约。目前，使用最广泛的稀土类磁铁是各向同性粘结钕铁硼磁铁，这种磁铁的磁能积远低于各向异性烧结钕铁硼磁体，其理论剩磁B只有各向异性钕铁硼磁体的1/2，最大磁能积(BH)仅为各向异性钕铁硼磁体的1/4，因而多用于磁性能要求不高的场合，导致其应用受到一定的限制。而各向异性磁体的最大磁能积比各向同性磁体高2.5～4倍，因而受到更多关注及研究开发。在各向异性粘结钕铁硼材料的制备方法中，HDDR(即氢化-歧化-脱氢-再复合)工艺是目前的一种切实可行的方法，但不同的HDDR工艺过程得到的钕铁硼磁粉的性能有着较大区别，对制成的磁体的性能指标也有着主导性影响。由于磁铁的使用环境、使用要求、使用场合各不相同，对磁体的性能要求也不同，因而对磁粉的制作工艺及方法也提出了更高的要求。因此，研究和开发高磁性能的各向异性粘结钕铁硼材料就成为一种客观需求。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上述问题，而提供一种磁能积高，可用于磁性能要求高的场合使用，综合磁性能优异的各向异性钕铁硼磁粉。本专利技术还提供了该各向异性钕铁硼磁粉的制备方法。为实现上述目的，本专利技术提供一种各向异性钕铁硼磁粉，该各向异性钕铁硼磁粉由钕、铁、硼、镓原料按钕：铁：硼：镓＝16.0～17.2:74～77:0.95～1.1:6～7的重量比配制而成。优选地，该各向异性钕铁硼磁粉由钕、铁、硼、镓原料按钕：铁：硼：镓＝16.5:75.5:1:7.0的重量比配制而成。所述钕铁硼磁粉原料中，钕的纯度为99.99％，铁的纯度为99％，镓的纯度为99.99％，含硼19.6％的硼铁的纯度为97.5％。本专利技术提供了该各向异性钕铁硼磁粉的制备方法，该方法包括如下步骤：a、将所述配比的原料置于真空感应炉中冶炼浇铸成钕铁硼合金锭；b、合金锭在氩气保护下均匀退火后冷却去除氧化皮；c、将去除氧化皮的合金锭研磨成粉末；d、将研磨后的钕铁硼合金粉末置于真空炉中，充入1个大气压的高纯氢气室温吸氢处理0.5～1小时，然后将钕铁硼合金粉末在真空炉中升温至700～900℃度，通入压力为0.05～0.2MPa的氢气进行氢化反应2～4小时后抽真空，在温度为600～800℃度的低真空状态下脱氢处理20～40分钟，将脱氢处理后的钕铁硼磁粉末在温度为800～1000℃度的高真空状态下复合处理20～40分钟，然后在一小时内冷却至室温，得到各向异性钕铁硼磁粉。优选地，该各向异性钕铁硼磁粉的制备方法包括如下步骤：a、将所述配料置于真空感应炉中冶炼浇铸成钕铁硼合金锭；b、合金锭在氩气保护下均匀退火后冷却去除氧化皮；c、将去除氧化皮的合金锭研磨成粉末；d、将研磨后的钕铁硼合金粉末置于真空炉中，充入1个大气压的高纯氢气室温吸氢处理0.7小时，然后将钕铁硼合金粉末在真空炉中升温至800℃度，通入压力为0.13MPa的氢气进行氢化反应3小时后抽真空，在温度为700℃度的低真空状态下脱氢处理30分钟，将脱氢处理后的钕铁硼磁粉末在温度为900℃度的高真空状态下复合处理30分钟，然后在一小时内冷却至室温，得到各向异性钕铁硼磁粉。步骤a中，将所述配比的原料置于真空感应炉中，在高纯氩气保护下冶炼2～3次，冶炼后浇铸在铜模上形成钕铁硼合金锭；步骤b中，所述合金锭退火温度为1000～1100℃度，退火时间为20～30小时。优选地，步骤b中，所述合金锭退火温度为1050℃度，退火时间为24小时。步骤c中，研磨后的钕铁硼合金粉末的颗粒粒径为300～500μm；优选地，步骤c中，研磨后的钕铁硼合金粉末的颗粒粒径为400μm。本专利技术的贡献在于，其提供了一种综合磁性能优异的各向异性钕铁硼磁粉，并提供了该各向异性钕铁硼磁粉的制备方法。本专利技术的各向异性钕铁硼磁粉中由于含有镓元素，可使晶界富钕相和富硼相相对减少，歧化反应的吸氢减少，使得在重组过程中具有抑制晶粒长大的作用。为抑制含量较少的钕、硼、镓组分在熔炼过程的损失，本专利技术在高纯氩气保护下进行2～3次的熔炼，保证了组分的均匀性。本专利技术还通过均化处理，尽可能地消除了α-Fe对磁粉磁性能的影响，并通过设定反应温度、时间等条件能有效抑制重组后晶粒尺寸的异常长大，使其晶粒小于单畴晶粒尺寸，从而改善磁粉的磁性能。本专利技术还具有工艺简单，易于实施，综合磁性能优异等特点。【具体实施方式】下列实施例是对本专利技术的进一步解释和说明，对本专利技术不构成任何限制。本专利技术的各向异性钕铁硼磁粉的原料包含钕、铁、硼、镓，本实施例中，取纯度为99.99％的钕，纯度为99％的铁，纯度为99.99％的镓，纯度为97.5％的含硼19.6％的硼铁作原料，将所述原料按钕：铁：硼：镓＝16.5:75.5:1:7.0的重量比配制成各向异性钕铁硼磁粉。该各向异性钕铁硼磁粉方法按如下方法制备，其包括如下步骤：一、钕铁硼合金锭制备：取重量比为钕：铁：硼：镓＝16.5:75.5:1:7.0的原料，置于真空感应炉中冶炼浇铸成钕铁硼合金锭。本实施例中，将所述配比的原料置于真空感应炉中，在高纯氩气保护下冶炼3次，以提高各组分在配料中的均匀性，冶炼后浇铸在铜模上形成钕铁硼合金锭。二、退火：合金锭在氩气保护下均匀退火后冷却去除氧化皮，本实施例中，所述合金锭在1050℃度的退火温度下均匀退火24小时，然后去除氧化皮。三、磨粉：将去除氧化皮的合金锭研磨成粉末，本实施例中，将去除氧化皮的合金锭通过研磨机研磨成粒径为400μm的钕铁硼合金粉末。四、HDDR处理：将研磨后的钕铁硼合金粉末置于真空炉中，充入1个大气压的高纯氢气室温吸氢处理0.7小时，然后将钕铁硼合金粉末在真空炉中升温至800℃度，通入压力为0.13MPa的氢气进行氢化反应3小时后抽真空，在温度为700℃度的低真空状态下脱氢处理30分钟，将脱氢处理后的钕铁硼磁粉末在温度为900℃度的高真空状态下复合处理30分钟，然后在一小时内冷却至室温，得到各向异性钕铁硼磁粉。尽管通过以上实施例对本专利技术进行了揭示，但本专利技术的保护范围并不局限于此，在不偏离本专利技术构思的条件下，对以上各构件所做的变形、替换等均将落入本专利技术的权利要求范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种各向异性钕铁硼磁粉，其特征在于，该各向异性钕铁硼磁粉由钕、铁、硼、镓原料按钕:铁:硼:镓＝16.0～17.2:74～77:0.95～1.1:6～7的重量比配制而成。/n

【技术特征摘要】
1.一种各向异性钕铁硼磁粉，其特征在于，该各向异性钕铁硼磁粉由钕、铁、硼、镓原料按钕:铁:硼:镓＝16.0～17.2:74～77:0.95～1.1:6～7的重量比配制而成。


2.如权利要求1所述的各向异性钕铁硼磁粉，其特征在于，该各向异性钕铁硼磁粉由钕、铁、硼、镓原料按钕:铁:硼:镓＝16.5:75.5:1:7.0的重量比配制而成。


3.如权利要求1所述的各向异性钕铁硼磁粉，其特征在于，所述钕铁硼磁粉原料中，钕的纯度为99.99％，铁的纯度为99％，镓的纯度为99.99％，含硼19.6％的硼铁的纯度为97.5％。


4.如权利要求1所述的各向异性钕铁硼磁粉的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a、将所述配比的原料置于真空感应炉中冶炼浇铸成钕铁硼合金锭；
b、合金锭在氩气保护下均匀退火后冷却去除氧化皮；
c、将去除氧化皮的合金锭研磨成粉末；
d、将研磨后的钕铁硼合金粉末置于真空炉中，充入1个大气压的高纯氢气室温吸氢处理0.5～1小时，然后将钕铁硼合金粉末在真空炉中升温至700～900℃度，通入压力为0.05～0.2MPa的氢气进行氢化反应2～4小时后抽真空，在温度为600～800℃度的低真空状态下脱氢处理20～40分钟，将脱氢处理后的钕铁硼磁粉末在温度为800～1000℃度的高真空状态下复合处理20～40分钟，然后在一小时内冷却至室温，得到各向异性钕铁硼磁粉。


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【专利技术属性】
技术研发人员：赵威盛，赵立文，
申请(专利权)人：东莞市海天磁业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44