一种亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM-41复合材料、制备方法及其应用技术

一种亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM‑41复合材料、制备方法及其应用，属于纳米催化及环保技术交叉领域。该方法在制备过程中加入过渡金属氧化物前驱体，煅烧得到亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM‑41。制备得的复合材料中MCM‑41载体为椭球型；粒径为50～500nm，孔径为2～3nm；亚纳米簇过渡金属氧化物高度分散，粒径在0.1～2.0nm。制备得的复合材料作为非均相催化剂，应用到二苯并噻吩为脱硫对象的模拟油体系中的氧化脱硫过程，可以实现室温条件下以叔丁基过氧化氢作为氧化物的催化氧化脱硫。本发明专利技术制备亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM‑41工艺简单、安全；能够提高过渡金属氧化物催化氧化脱硫活性，作为氧化脱硫催化剂可以实现室温氧化脱硫，具有良好的可重复使用性。

A Subnanocluster Transition Metal Oxide/MCM-41 Composite Material, Its Preparation Method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM-41复合材料、制备方法及其应用
本专利技术属于纳米催化及环保技术交叉领域，涉及一种亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM-41复合材料、制备方法及其应用，提供一种基于亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM-41的室温氧化脱硫方法。
技术介绍
燃料油中硫的燃烧给人类社会带来众多危害，酸雨的形成会腐蚀公共设施，造成财产损失。硫的存在会使燃料电池催化剂、汽车三元催化转化器催化剂等催化剂失活，影响工业生产。人类健康也遭受到含硫化合物燃烧形成的颗粒物的严重威胁。随着人们环保意识的提高，各国对燃料油中硫含量的规定越来越严格。如中国规定，自2018年起，车用柴油、汽油的硫含量上限均为10ppm。由于空间位阻较大，二苯并噻吩及其烷基衍生物成为了传统加氢脱硫技术难以除去的顽固芳香硫组分，一般需要在300℃、5MPa以上的条件下脱除。高温、高压的操作条件造成加氢脱硫成本较高，不符合经济发展的需求。二苯并噻吩及其烷基衍生物上的硫原子电子密度高，容易被氧化成对应高极性的砜类，从而通过吸附、萃取等处理将其脱除。因此氧化脱硫作为一种经济脱硫方式被广泛研究。过渡金属氧化物具有较高的催化氧化活性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM‑41复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵加入水中，其中阳离子表面活性剂浓度为4.0～8.0×10

【技术特征摘要】
1.一种亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM-41复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵加入水中，其中阳离子表面活性剂浓度为4.0～8.0×10-6mol/L；升温至60℃～80℃搅拌至澄清；待反应体系降温至室温后，每毫升水中加入0.007～0.167mL的25wt％氨水，搅拌5～30min后，每毫升水中继续滴入0.02～0.1mL浓度为0.05～0.1mol/L的前驱体溶液，继续搅拌10～60min，每毫升水中逐滴加入0.017～0.033mL正硅酸四乙酯；继续搅拌反应1～4h后，得到反应液；所述的前驱体包括七钼酸铵、单钼酸铵、偏钨酸铵、偏钒酸铵；(2)将步骤(1)得到的反应液离心分离后去除液相，得到的固相采用乙醇洗涤，干燥处理；(3)将步骤(2)干燥处理后的样品冷却至室温后，将其研磨成粉末状；空气氛围中，在马弗炉内升温至550℃后进行煅烧处理4～6h，得到过渡金属氧化物/MCM-41复合材料。2.根据权利要求1所述的一种亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM-41复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中干燥温度为100℃～...

【专利技术属性】
技术研发人员：王加升，杨千帆，包明，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21