一种铕掺杂硼磷酸盐桔红色荧光粉，化学通式为：Li2Na1‑xEuxBP2O8，0.005≤x≤0.05。制备时，将Li2CO3、Na2CO3、H3BO3、NH4H2PO4、Eu2O3混合、研磨；研磨过后，在电阻炉中于400℃下保温5h，然后随炉冷却到室温，取出再次研磨；再在600℃下烧结3～7天，在此期间，分3次取出各研磨20min，最后取出样品研磨15min得最终样品。本发明专利技术制备了一种新型的以硼磷酸盐为基质的荧光粉，且能够被近紫外光有效激发，与近紫外LED芯片的发射波长相匹配，同时，丰富了WLED用红色荧光粉体系材料。
Europium-doped borophosphate orange phosphor and its preparation method and Application
【技术实现步骤摘要】
一种铕掺杂硼磷酸盐桔红色荧光粉及其制备方法和应用
本专利技术属于WLED灯用荧光粉
，具体涉及一种铕掺杂硼磷酸盐桔红色荧光粉及其制备方法和应用。
技术介绍
随着社会的进步和发展，能源和环境问题越来越成为当今世界着重关注的问题，节约能源、保护环境越来越成为社会进步的主要动力。人们日常生活中，照明用电需求占总消耗电量的比例十分大，但目前存在传统照明方式耗电量大、使用寿命短、转换效率低、污染环境等缺陷，因而不符合现代社会节约能源保护环境的宗旨，因此需要有一种符合社会发展需求的新的照明方式来代替传统照明方式，而具有较长使用寿命、转换效率高且对环境污染低的绿色照明方式，即半导体白色发光二极管(简称WLED)，被公认为是目前最有价值的新光源。对比传统的照明方式，WLED具有效率高、无汞污染、低碳排放、寿命长、体积小、节能等优点，这使得它被广泛应用于交通运输、照明显示、医疗器械和电子产品等领域。荧光转换型WLED工作原理是利用低压直流电来激发单一基质的半导体芯片，其芯片发射出的近紫外光再激发到涂敷在芯片上的荧光粉，使荧光粉发出人眼可见的长波长的光，通过调节三色荧光粉(红、绿、蓝)的比例来实现白光发射。然而，在这种实现白光的技术中，作为荧光转换型WLED中的核心组成部分的红色荧光粉，大部分基质材料为硫化物、硫氧化物、氮化物、硅酸盐及钨钼酸盐等体系，还未有以硼磷酸盐为基质材料开发应用的红色荧光粉，因而，需要进一步丰富红色荧光粉的种类，尤其是能够被近紫外光激发的红色荧光粉。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种铕掺杂硼磷酸盐桔红色荧光粉及其制备方法和应用，够被近紫外光有效激发，以解决目前单一芯片加三基色荧光粉实现白光发射中，缺乏激发波长与近紫外LED芯片的发射波长相匹配的红色荧光粉的问题；该合成工艺简单，节能环保，对环境友好，并满足工业化大量生产的需求。本专利技术采取的技术方案如下：一种铕掺杂硼磷酸盐桔红色荧光粉，其化学通式为：Li2Na1-xEuxBP2O8，0.005≤x≤0.05，其可以在近紫外光的激发下，发出桔红光，可被用在近紫外LED上。进一步的，所述荧光粉的化学式为Li2Na1-xEuxBP2O8，0.01≤x≤0.04。进一步的，所含Na元素来自Na2CO3，所含Li元素来自Li2CO3，所含Eu元素来自Eu2O3，所含P元素来自NH4H2PO4，所含B元素来自H3BO3，各反应物的摩尔比为，Li2CO3：Na2CO3：Eu2O3：H3BO3：NH4H2PO4＝2：1-x：x：2：4。一种铕掺杂硼磷酸盐桔红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：(1)称量：按化学计量比准确称量Li2CO3、Na2CO3、H3BO3、NH4H2PO4、Eu2O3；(2)研磨：将所有原料混合，并在玛瑙研钵中进行充分研磨15～20min，研磨过后，将反应物放入刚玉坩埚中；(3)预烧：将盛有反应物的刚玉坩埚放入电阻炉中，在400℃下保温5h，然后，随炉冷却到室温后，将预烧后的产物取出，再次研磨15～20min；(4)固相反应阶段：将再次研磨过后的样品在600℃下烧结3～7天，在此期间，再分3次取出各研磨20min，然后通过随炉降温的方式冷却到室温，最后取出样品，研磨15min过后得到最终样品。在600℃的温度下，能够保证各原料在固相反应条件下充分反应，确保得到Li2Na1-xEuxBP2O8纯相粉末。通过多次研磨，可以降低粉末样品的团聚现象，消除对发光性能的影响。本专利技术的有益效果：本专利技术制备出了一种新型的以硼磷酸盐为基质的荧光粉，且能够被近紫外光有效激发，与近紫外LED芯片的发射波长相匹配，是一种在近紫外白光LED上具有应用潜力的荧光粉，同时，丰富了WLED用红色荧光粉体系材料。本专利技术中所采用的原料价格低廉，所需反应设备简单，节能环保，适合大量工业化的生产。附图说明图1为本专利技术中实施例1Li2Na0.96BP2O8:Eu3+0.04的XRD图谱；图2为本专利技术中实施例1Li2Na0.96BP2O8:Eu3+0.04的激发光谱图和发射光谱图；图3为本专利技术中实施例1，3，4，5，6，7中Li2Na1-xBP2O8:Eu3+x的发射光谱图；图4为本专利技术中实施例1Li2Na0.96BP2O8:Eu3+0.04的CIE色度坐标图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明。本专利技术的荧光粉的化学通式为Li2Na1-xBP2O8:Eu3+x，0.005≤x≤0.05。所有的样品采用固相法合成。实施例1制备Li2Na0.96BP2O8:Eu3+0.04荧光粉(1)称量：按化学计量比准确称量0.369gLi2CO3(99.5％)、0.254gNa2CO3(99.8％)、0.309gH3BO3(99.5％)、1.150gNH4H2PO4(99％)、0.035gEu2O3(99.99％)。(2)研磨：将所有原料混合，并在玛瑙研钵中进行充分研磨，研磨过后，将反应物放入刚玉坩埚中。(3)预烧：将盛有反应物的刚玉坩埚放入电阻炉中，在400℃下保温5h，然后，随炉冷却到室温后，将预烧后的产物取出，再次研磨。(4)固相反应阶段：将再次研磨过后的样品在600℃下烧结7天，中间分3次取出研磨，然后通过随炉降温的方式冷却到室温，最后取出样品，研磨过后得到最终样品。以上步骤所有研磨时间均为15min。实施例2制备Li2NaBP2O8纯相制备过程同实施例1，区别在于各原料用量的不同。原料的具体用量为Li2CO3：0.369g，Na2CO3:0.265g，H3BO3:0.309g，NH4H2PO4:1.150g。实施例3制备Li2Na0.995BP2O8:Eu3+0.005荧光粉制备过程同实施例1，区别在于各原料用量的不同。原料的具体用量为Li2CO3：0.369g，Na2CO3:0.264g，H3BO3:0.309g，NH4H2PO4:1.150g，Eu2O3:0.004g。实施例4制备Li2Na0.99BP2O8:Eu3+0.01荧光粉制备过程同实施例1，区别在于各原料用量的不同。原料的具体用量为Li2CO3：0.369g，Na2CO3:0.262g，H3BO3:0.309g，NH4H2PO4:1.150g，Eu2O3:0.009g。实施例5制备Li2Na0.98BP2O8:Eu3+0.02荧光粉制备过程同实施例1，区别在于各原料用量的不同。原料的具体用量为Li2CO3：0.369g，Na2CO3:0.260g，H3BO3:0.309g，NH4H2PO4:1.150g，Eu2O3:0.018g。实施例6制备Li2Na0.97BP2O8:Eu3+0.03荧光粉制备过程同实施例1，区别在于各原料用量的不同。原料的具体用量为Li2CO3：0.369g，Na2CO3:0.257g，H3BO3:0.309g，NH4H2PO4:1.150g，Eu2O3:0.026g。实施例7制备Li2Na0.95BP2O8:Eu3+0.05荧光粉制备过程同实施例1，区别在于各原料用量的不同。原料的具体用量为Li2CO3：0.369g，Na2CO3:0.252g，H3BO3:0.309g，NH4H2PO4:1.150g，Eu2O3:0.044g。图1为本专利技术实施例1的XRD衍射图谱。从图中本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种铕掺杂硼磷酸盐桔红色荧光粉，其特征在于，其化学通式为：Li2Na1‑xEuxBP2O8，0.005≤x≤0.05。
【技术特征摘要】
1.一种铕掺杂硼磷酸盐桔红色荧光粉，其特征在于，其化学通式为：Li2Na1-xEuxBP2O8，0.005≤x≤0.05。2.如权利要求1所述的一种铕掺杂硼磷酸盐桔红色荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的化学式为Li2Na1-xEuxBP2O8，0.01≤x≤0.04。3.如权利要求1或2所述的一种铕掺杂硼磷酸盐桔红色荧光粉，其特征在于，所含Na元素来自Na2CO3，所含Li元素来自Li2CO3，所含Eu元素来自Eu2O3，所含P元素来自NH4H2PO4，所含B元素来自H3BO3，各反应物的摩尔比为，Li2CO3：Na2CO3：Eu2O3：H3BO3：NH4H2PO4＝2：1-x：x：2：4，0.005≤x≤0.05。4.一种铕掺杂硼磷酸盐桔红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱静，向继云，杨美华，车毅，周杨，张卓辉，葛鑫晨，
申请(专利权)人：云南大学，
类型：发明
国别省市：云南,53
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