一种活性木质碳纤维的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种活性木质碳纤维的制备方法，其步骤为：将木材浸渍于磷酸盐溶液中，然后烘干，在氮气保护下碳化，再以水蒸气活化得到活性碳纤维。本发明专利技术以木材加工剩余物为原料，不经过提取纤维素或木质素等过程，直接进行碳化和活化得到活性碳纤维，制备过程简单快捷，生产成本低廉，得到的活性碳纤维具有较高的比表面积，可用于废水吸附。

Preparation of Activated Wood Carbon Fiber

The invention provides a preparation method of activated wood carbon fibers. The steps are: immersing wood in phosphate solution, drying, carbonizing under nitrogen protection, and then activating with water vapor to obtain activated carbon fibers. Activated carbon fibers are obtained by carbonization and activation of wood processing residues without extracting cellulose or lignin. The preparation process is simple and fast, and the production cost is low. The activated carbon fibers obtained have high specific surface area and can be used for wastewater adsorption.

【技术实现步骤摘要】
一种活性木质碳纤维的制备方法
本专利技术涉及一种活性木质碳纤维的制备方法，属于活性碳纤维制备
技术背景活性碳纤维是20世纪70年代发展起来的一种新型、高效、多功能吸附材料，其作为吸附剂具有以下特征：吸附量大，速度快，净化程度高，可以再生后重复利用，不会造成新的污染等特点。目前活性碳纤维的原料主要依赖于不可再生的化石资源，因此有必要开展生物质原料制备活性碳纤维的研究。中国专利CN102719935A和CN103290526A报道了利用木粉制备活性碳纤维的方法。但这两种方法都需要对木粉进行预处理：首先制备木粉液化物，再通过制备纺丝液、熔融纺丝和固化工艺制得木材液化物原丝，再对原丝进行碳化和活化，才能得到活性木质碳纤维。这种技术工艺繁琐，生产成本高。鉴于此，本专利技术提供一种简单的活性木质碳纤维的制备方法，简化工艺过程，降低成本。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种利用木材制备活性碳纤维的方法，所述方法简单快捷，所得活性碳纤维具有较大的比表面积，吸附效果优异，可用于染料废水吸附领域。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将木材浸渍在磷酸盐溶液中一段时间后，取出烘干，得烘干的木材；(2)在氮气保护下，将步骤(1)得到的烘干的木材放入管式炉中，进行碳化，得碳化后的中间体；(3)继续在氮气保护下，升温至一定温度，通入水蒸气，对碳化后的中间体进行活化，待产物冷却后烘干，得所述活性木质炭纤维。按上述方案，优选地，所述步骤(1)中所述木材为形状不规则的木棒，可采用木料加工后的剩余物进行切割而成。更优选地，所述木棒的尺寸为长5mm、宽5mm，高40mm。按上述方案，优选地，所述步骤(1)中所述的浸渍时间为60～180min。按上述方案，优选地，步骤(1)中所述磷酸盐溶液为磷酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸氢钾、磷酸氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠中的一种或几种。按上述方案，优选地，步骤(1)中所述磷酸盐溶液浓度为1％～10％。按上述方案，优选地，步骤(1)中所述烘干的温度为30～60℃。按上述方案，优选地，步骤(2)中所述碳化的温度为425℃。按上述方案，优选地，步骤(2)中所述碳化的时间为30～120min。按上述方案，优选地，步骤(3)中所述升温的速率为6～12℃/min。按上述方案，优选地，步骤(3)中所述一定温度为700～1000℃。按上述方案，优选地，步骤(3)中所述活化的时间为30～150min。按上述方案，优选地，步骤(3)中所述烘干具体为：60℃条件下，真空干燥12h。与现有的技术相比，本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术直接使用木材加工的废料为原料，不需要单独提取纤维素和木质素等生物质。因此，能够最大限度利用原料，增加生物质的利用率，同时简化工艺步骤，缩短工艺时间。(2)本专利技术先采用低浓度的磷酸盐溶液处理木材后，再以水蒸气为活化剂制备活性碳纤维，对环境无污染，对设备无特殊要求。(3)本专利技术方法制备的活性木质碳纤维比表面积为900～1200m2/g，孔隙发达，孔径分布集中；吸附作用强，性能优良，可用于废水的处理和净化。附图说明图1是本专利技术制备活性木质碳纤维的工艺流程图。图2是本专利技术实施例1中制得的活性木质碳纤维的氮吸脱附等温线。图3是本专利技术实施例1中制得的活性木质碳纤维的孔径分布图。图4是本专利技术实施例1中制得的活性木质碳纤维对刚果红的吸附曲线。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。所用原料均为市售商品。实施例1活性碳纤维的制备，具体步骤如下：将木材浸渍在5％的磷酸二氢铵溶液中，60min后取出烘干；然后将烘干后的棉短绒放入管式炉中，在氮气的保护下进行碳化活化，425℃碳化60min；然后以8℃/min的速率升温至900℃，通入水蒸气活化50min；待产物自然冷却后取出，放入真空干燥箱，于60℃干燥12h，得活性木质碳纤维。本实施例中制得的活性碳纤维的氮吸脱附等温线如图2所示，由图2可以看出，制得的活性碳纤维具有大量的孔隙，在低相对压力区域，由于孔隙的填充，气体吸附量会由一个快速增长，随着孔隙被充满，气体的吸附量几乎不变，达到饱和。采用孔径比表面积分析仪(SA3100)，按照BET方法计算，本实施例所得活性碳纤维的比表面积为905.41m2/g，其孔径分布如图3所示。进一步，对本实施例所得活性木质碳纤维进行吸附性能测试，具体为：室温下，测试活性木质碳纤维对刚果红的吸附性能。所述刚果红溶液的浓度为200mg/L，活性碳纤维的投入量为1.0g/L，溶液的pH值为6。吸附曲线如图4所示，可见所得的活性木质碳纤维对刚果红的速率较快，当吸附时间为120min时，吸附达到平衡，去除率达到94.34％。表明所得的活性木质碳纤维对刚果红的吸附作用强，性能优良。去除率＝(C0-Ce)/C0×100％，其中C0为刚果红溶液的初始浓度(mg/L)，Ce为达到吸附平衡时刚果红溶液的浓度(mg/L)。实施例2将木材浸渍在5％的磷酸二氢铵溶液中，60min后取出烘干；然后将烘干后的木材放入管式炉中，在氮气的保护下进行碳化活化，425℃碳化60min；然后以10℃/min的速率升温至900℃，通入水蒸气活化40min；待产物自然冷却后取出，放入真空干燥箱，于60℃干燥12h，得活性木质碳纤维。进一步，对本实施例所得活性木质碳纤维进行吸附性能测试，具体实验方法和计算方法同实施例1，测得C0＝1000mg/L，Ce＝135.9mg/L，经计算，去除率达到86.41％，可见所述活性木质碳纤维对刚果红的吸附作用强。实施例3将木材浸渍在5％的磷酸二氢钾溶液中，60min后取出烘干；然后将烘干后的木材放入管式炉中，在氮气的保护下进行碳化活化，425℃碳化60min；然后以10℃/min的速率升温至800℃，通入水蒸气活化30min；待产物自然冷却后取出，放入真空干燥箱，于60℃干燥12h，得活性木质碳纤维。进一步，对本实施例所得活性木质碳纤维进行吸附性能测试，具体实验方法和计算方法同实施例1，测得C0＝1000mg/L，Ce＝281.9mg/L，经计算，去除率达到78.11％，可见所述活性木质碳纤维对刚果红的吸附作用强。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将木材浸渍在磷酸盐溶液中一段时间后，取出烘干；(2)在氮气保护下，将烘干的木材碳化，得碳化后的中间体；(3)继续在氮气保护下，升温至一定温度，通入水蒸气，对碳化后的中间体进行活化，待产物冷却后烘干，得所述活性木质炭纤维。

【技术特征摘要】
1.一种活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将木材浸渍在磷酸盐溶液中一段时间后，取出烘干；(2)在氮气保护下，将烘干的木材碳化，得碳化后的中间体；(3)继续在氮气保护下，升温至一定温度，通入水蒸气，对碳化后的中间体进行活化，待产物冷却后烘干，得所述活性木质炭纤维。2.根据权利要求1所述的活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述木材为形状不规则的木棒。3.根据权利要求2所述的活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，所述木棒的尺寸为长5mm、宽5mm，高40mm。4.根据权利要求1所述的活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述浸渍的时间为60～180min。5.根据权利要求1所述的活性木质碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述磷酸盐溶液为磷酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸氢钾、磷酸氢钠、磷酸二...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯菊红，胡学雷，朱艳云，田发科，张友平，
申请(专利权)人：武汉工程大学，光谷蓝焰团风新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42