由木质纤维制备具有中空结构的活性炭纤维的方法技术

本发明专利技术公开了一种以木质纤维原料制备活性炭纤维的方法。将由木质纤维原料抄成定量的纸张。将所得的纸张放入管式炉中，在氮气的保护下升温至200~300

Preparation of Activated Carbon Fibers with Hollow Structure from Wood Fibers

The invention discloses a method for preparing activated carbon fibers from wood fibers. Quantitative paper will be made from wood fibre raw materials. Put the paper in a tubular furnace and raise the temperature to 200-300 under the protection of nitrogen.

【技术实现步骤摘要】
由木质纤维制备具有中空结构的活性炭纤维的方法
本专利技术属于活性炭纤维制备领域，具体涉及由木质纤维为原料制备具有中空结构的活性炭纤维的方法。
技术介绍
活性炭纤维由于具有高比表面积、吸附效果好及良好的微孔结构等优点，最近几年有关活性炭纤维的制备已经成为热门的研究方向。人工合成纤维如聚丙烯腈是制备活性炭纤维的一种前躯体，但是聚丙烯纤维来源于不可再生的化石资源，且制备的活性炭纤维面积相对较小。天然生物质纤维如棉纤维、麻纤维、针叶木纤维和阔叶木纤维等，具有可再生的优点，而且天然纤维大多具有天然的中空结构，用该纤维制备的活性炭纤维的比表面积比人工合成纤维的比表面积大。活性炭纤维的制备主要包括炭化和活化。其中升温速率、保温时间和惰性气体（如氮气、氩气等）流速对炭化过程影响较大。活化包括物理活化和化学活化。化学活化一般是把炭化后的纤维在一定浓度的活化剂（如氢氧化钾，氯化锌等）溶液中充分浸渍，然后加热到一定温度，再用稀酸溶液洗涤炭纤维，最后得到的炭纤维会产生大量的孔隙结构，同时比表面积也会增加。炭化和活化过程的诸多条件，如升温速率、保温时间、惰性气体流速、活化剂类型和活化剂与超纯水的比例等，对所制备活性炭纤维的孔隙分布、比表面积和机械强度等性质有重要影响。因此对各条件的探究及优化十分重要。
技术实现思路
本专利技术旨在制备一种孔径小、孔径分布窄的具有中空结构的活性炭纤维。本专利技术主要通过以下技术方案实现。一种由木质纤维制备具有中空结构的活性炭纤维的方法，包括以下步骤：（1）将木质纤维在蒸馏水中浸泡12~48h，对浸泡过的纸浆进行疏解后，抄成定量为60~140g/m2的纸张，并在常温下风干48~96h；（2）将步骤（1）所得的纸张放入管式炉中进行两个阶段的碳化处理，第一阶段，在氮气的保护下升温至200~300oC；第二阶段，继续通氮气，然后将第一阶段的管式炉温度以不同于第一阶段的升温速率升至400~600oC，并在400~600oC温度下保温30~180min，然后冷却至20~30oC，得炭纤维；（3）将步骤（2）所得的炭纤维在600~800oC进行活化，活化的时间为60~180min，得具有中空结构的活性炭纤维。优选地，步骤（1）中的所述木质纤维和蒸馏水的质量体积比为0.7~2.67：100g/mL。优选地，所述步骤（2）中第一阶段的升温速率为10~20oC/min。优选地，所述步骤（2）中第二阶段的升温速率为1~10oC/min。优选地，步骤（3）中的所述活化包括以下步骤：1）将活化剂与水以质量比为0.7~1:1混合均匀，得混合液；2）将步骤（2）中的炭纤维放入混合液中浸泡6~24h，将浸泡之后的炭纤维放入管式炉中；3）在氮气或氩气氛围下升温至600~800oC，活化60~180min后，降温冷却至20~100oC，在质量分数1~10%的盐酸溶液中室温下浸泡0.5~12h，然后用60~80oC的蒸馏水洗涤至中性，在40~105oC下烘干得到活性炭纤维。优选地，步骤1）中的活化剂包括磷酸、氯化锌、氯化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸氢二钾中的至少一种。优选地，所述木质纤维包括针叶木浆、阔叶木浆、麻浆、棉浆、棉短绒中的至少一种。本专利技术的制备方法及所得产物的优势如下：1.以阔叶木浆、针叶木浆、麻浆为原料制备天然木质纤维型的活性炭纤维，与目前活性炭纤维的制备相比，来源广泛且成本较低，其在化工、环境保护等领域具有广阔的应用前景。2.制作活性炭纤维的过程简单，不需要复杂的设备，易于工业化生产。3.本专利技术提供的制备方法，其碳化过程分为两个阶段，纤维素的孔道没有被破坏，保持了原纤维的细胞腔，制得的活性炭纤维具有良好的中空结构、孔径小、孔径分布窄及微孔多的特点。4.制备的具有中空结构的活性炭可以作为吸附材料或者催化载体材料将在环境、化工、纺织、军工等行业具有潜在的应用前景。附图说明图1为实施例中制备得到的活性炭纤维扫描电镜图。具体实施方式下面结构实施实例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1（1）称取1.4g麻浆（麻浆是未经漂白的剑麻浆），在200mL的蒸馏水中浸泡24h，对浸泡过的浆板进行疏解后，抄成定量为140g/m2的纸张，并在常温下风干72h；（2）将所得的纸张放入管式炉中，在氮气的保护下以10oC/min的升温速率加热至250oC，然后以5oC/min的升温速率从250oC加热至400oC，并在400oC下保温120min，然后冷却至20oC，得到炭纤维。（3）将氢氧化钾与超纯水以质量比为0.9:1混合均匀，得混合溶液，将炭纤维放入混合溶液中浸泡12h，然后在氮气氛围下，将浸泡后的炭纤维在750oC的管式炉中活化130min，降温冷却至20oC，在质量分数为1%的盐酸溶液中室温下浸泡0.5h，然后用65oC的蒸馏水洗涤至中性，在40oC下烘干得具有中空结构的活性炭纤维。制备得到活性炭纤维的BET比表面积为1200m2/g,其中微孔比表面积为890m2/g；孔径分布为1.70~3.50nm，其中微孔占75%，且所得到的活性炭纤维保持中空结构，如图1。而在（1）、（3）步骤不变的前提下，将（2）步骤改为将所得的纸张放入管式炉中，在氮气的保护下以10oC/min的升温速率加热400oC并保温120min得到炭纤维。最终得到的活性炭纤维的BET比表面积为900m2/g,其中微孔比表面积为300m2/g；孔径分布为2.70~5.50nm，其中微孔占40%，且得到的活性炭纤维不能保持中空结构。实施例2（1）称取10g阔叶木浆（阔叶木浆是经过漂白后的桉木浆），在500mL的蒸馏水中浸泡24h，对浸泡过的纸浆进行疏解后，抄成定量为100g/m2的纸张，并在常温下风干48h；（2）将所得的纸张放入管式炉中，在氮气的保护下以15oC/min的升温速率加热至200oC，然后以6oC/min的升温速率从200oC加热至500oC，并在500oC下保温30min，然后冷却至30oC，得到炭纤维。（3）将氢氧化钾与超纯水以质量比为0.7:1混合均匀，得混合溶液，将炭纤维放入混合溶液中浸泡6h，然后在氩气氛围下，将浸泡后的炭纤维在700oC的管式炉中活化120min，降温冷却至30oC，在质量分数为1%的盐酸溶液中室温下浸泡0.5h，然后用60oC的蒸馏水洗涤至中性，在60oC下烘干得具有中空结构的活性炭纤维。制备得到活性炭纤维的BET比表面积为1125m2/g，其中微孔比表面积为862m2/g；孔径分布为1.91~3.75nm，其中微孔占68%，且所得到的活性炭纤维保持中空结构，如图1。实施例3（1）称取1.4g麻浆（麻浆是未经漂白的剑麻浆），在200mL的蒸馏水中浸泡12h，对浸泡的纸浆进行疏解后，抄成定量为140g/m2的纸张，并在常温下风干96h；（2）将所得的纸张放入管式炉中，在氮气的保护下以10oC/min的升温速率加热至250oC，然后以1oC/min的升温速率从250oC加热至400oC，并在400oC下保温90min，然后冷却至25oC，得到炭纤维。（3）将氢氧化钾与超纯水以质量比为0.8:1混合均匀，得混合溶液，将炭纤维放入混合溶液中浸泡24h，然后在氮气氛围下，将浸泡后的炭纤维在800oC的管式炉中活化18本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种由木质纤维制备具有中空结构的活性炭纤维的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）将木质纤维在蒸馏水中浸泡12~48 h，对浸泡过的纸浆进行疏解后，抄成定量为60~140 g/m

【技术特征摘要】
1.一种由木质纤维制备具有中空结构的活性炭纤维的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）将木质纤维在蒸馏水中浸泡12~48h，对浸泡过的纸浆进行疏解后，抄成定量为60~140g/m2的纸张，并在常温下风干48~96h；（2）将步骤（1）所得的纸张放入管式炉中进行两个阶段的碳化处理，第一阶段，在氮气的保护下升温至200~300oC；第二阶段，继续通氮气，然后将第一阶段的管式炉温度以不同于第一阶段的升温速率升至400~600oC，并在400~600oC温度下保温30~180min，然后冷却至20~30oC，得炭纤维；（3）将步骤（2）所得的炭纤维在600~800oC进行活化，活化的时间为60~180min，得具有中空结构的活性炭纤维。2.根据权利要求1所述的由木质纤维制备具有中空结构的活性炭纤维的方法，其特征在于，步骤（1）中的所述木质纤维和蒸馏水的质量体积比为0.7~2.67：100g/mL。3.根据权利要求1所述的由木质纤维制备具有中空结构的活性炭纤维的方法，其特征在于，所述步骤（2）中第一阶段的升温速率为10~20oC/min。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：任俊莉，张晓，张春辉，范圣楠，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44