The invention discloses a preparation method of cellulose-based carbon nanofibers, which relates to the technical field of carbon nanomaterials. The invention comprises the following steps: adding acetic acid and acetic anhydride mixed solution to cellulose, adding concentrated sulfuric acid, hydrolyzing acetic acid aqueous solution after reaction, precipitating water, and obtaining acetylated modified cellulose; making acetylated modified cellulose into spinning solution, electrospinning, and obtaining acetylated modified nanofibers; immersing acetylated modified nanofibers in hydrogen oxidation Cellulose nanofibers were obtained by hydrolysis in mixed solution of sodium, ethanol and water. Cellulose-based carbon nanofibers were prepared by pre-oxidation of cellulose nanofibers from room temperature to 230 250 for 0.5 1.5 h and carbonization at 900 1000 under inert atmosphere for 1.5 3 h. The invention aims to solve the problem that the structure of cellulose carbon nanofibers prepared by the existing method is \fluffy\ and lacks internal connection and support, thus limiting the electrochemical energy storage characteristics of the cellulose carbon nanofibers.
【技术实现步骤摘要】
一种纤维素基碳纳米纤维的制备方法
本专利技术涉及碳纳米材料
，特别涉及一种纤维素基碳纳米纤维的制备方法。
技术介绍
植物纤维素作为一种最普遍的生物质材料，被认为是一种取之不尽用之不竭的天然资源。通过成熟的碳化技术，纤维素可以直接制备成碳材料，这种碳材料被认为是一种极具潜质的碳前驱体。纳米尺寸碳材料由于具有丰富的孔道、高的比表面积，更利于电解质接触，因而在电极材料中应用广泛，被作为超级电容器的电极材料。目前，纤维素基碳纳米纤维主要是将通过静电纺丝得到的纳米纤维高温碳化制得。这种制备方法的缺陷在于所得纤维素基碳纳米纤维微观结构“蓬松”，缺乏内部连接与支撑，在一定程度上限制了其良好的电化学储能特性。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提出一种纤维素基碳纳米纤维的制备方法，旨在解决现有方法制得的纤维素碳纳米纤维结构“蓬松”，缺乏内部连接与支撑，限制了其电化学储能特性的问题。为实现上述目的，本专利技术提出纤维素基碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：向纤维素中加入乙酸和乙酸酐的混合溶液，再加入浓硫酸反应，反应结束后加入乙酸水溶液水解，水解结束后加水析出乙酰化改性纤维素；将...
【技术保护点】
1.一种纤维素基碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向纤维素中加入乙酸和乙酸酐的混合溶液，再加入浓硫酸反应，反应结束后加入乙酸水溶液水解，水解结束后加水析出乙酰化改性纤维素；将所述乙酰化改性纤维素溶于混合有机溶剂中制成纺丝溶液，将纺丝溶液进行静电纺丝，得乙酰化改性纳米纤维；将所述乙酰化改性纳米纤维浸泡于氢氧化钠、乙醇、水的混合溶液中水解，得纤维素纳米纤维；将所述纤维素纳米纤维由室温升温至230℃～250℃预氧化0.5～1.5h，随后在惰性气氛下升温至900℃～1000℃碳化处理1.5～3h，得到纤维素基碳纳米纤维。
【技术特征摘要】
1.一种纤维素基碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向纤维素中加入乙酸和乙酸酐的混合溶液，再加入浓硫酸反应，反应结束后加入乙酸水溶液水解，水解结束后加水析出乙酰化改性纤维素；将所述乙酰化改性纤维素溶于混合有机溶剂中制成纺丝溶液，将纺丝溶液进行静电纺丝，得乙酰化改性纳米纤维；将所述乙酰化改性纳米纤维浸泡于氢氧化钠、乙醇、水的混合溶液中水解，得纤维素纳米纤维；将所述纤维素纳米纤维由室温升温至230℃～250℃预氧化0.5～1.5h，随后在惰性气氛下升温至900℃～1000℃碳化处理1.5～3h，得到纤维素基碳纳米纤维。2.如权利要求1所述的纤维素基碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述向纤维素中加入乙酸和乙酸酐的混合溶液，再加入浓硫酸反应，反应结束后加入乙酸水溶液水解，水解结束后加水析出乙酰化改性纤维素的步骤中，所述纤维素为竹浆纤维素，所述竹浆纤维素中α-纤维素的质量分数不小于96％。3.如权利要求1所述的纤维素基碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述向纤维素中加入乙酸和乙酸酐的混合溶液，再加入浓硫酸反应，反应结束后加入乙酸水溶液水解，水解结束后加水析出乙酰化改性纤维素的步骤中，所述混合溶液中，乙酸和乙酸酐的体积比是(4.5～5.5):9；所述纤维素与乙酸的加入量为每1g纤维素中加入4.5～5.5ml乙酸。4.如权利要求1所述的纤维素基碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述向纤维素中加入乙酸和乙酸酐的混合溶液，再加入浓硫酸反应，反应结束后加入乙酸水溶液水解，水解结束后加水析出乙酰化改性纤维素的步骤，具体包括：向纤维素中加入乙酸和乙酸酐的混合溶液，然后不断搅拌并加入浓硫酸于40～80℃条件下恒温反应1～3h，反应结束后加入乙酸水溶液水解1～5h，水解结束后加水析出沉淀，将沉淀依次用去离子水、无水乙醇重复洗涤，然后在60～85℃烘干，得乙酰化改性纤维素。5.如权利要求1所述的纤维素基碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述将所述乙酰化改性纤维素溶于混合有机...
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