【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及牛磺酸制备领域，具体涉及一种连续流制备牛磺酸的方法。
技术介绍
1、牛磺酸，又称为2-氨基乙烷-1-磺酸或β甲硫氨基乙酸，是一种非必需氨基酸，常用于改善人体的代谢、肝脏功能和心脏健康等方面。它存在于天然膳食来源中，在体内生物合成，还广泛应用于食品添加剂、保健品、化妆品和医药等领域。牛磺酸的全球市场规模估计高达每年10万吨，牛磺酸的化学合成方法根据原料和工艺不同，目前有20多种。
2、现有技术中，由于受到原料来源、生产成本、产品收率及合成工艺条件和设备要求等限制，真正能用于工业化生产的有两类：环氧乙烷法和乙醇胺法。
3、环氧乙烷法的关键步骤在于羟乙基磺酸钠与液氨发生氨解反应制备牛磺酸钠，cn112661674a提出了一种环氧乙烷法制备牛磺酸的优化工艺。此法使用环氧乙烷和亚硫酸氢钠发生开环加成反应生成羟乙基磺酸钠，然后氨解得到牛磺酸钠水溶液，酸化后，再使反应液相接过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，去除钠离子和亚硫酸根离子生成纯的牛磺酸。环氧乙烷易燃易爆且有毒，操作过程存在一定的安全隐患。在生成牛磺酸钠的步骤中需要高温高压条件，液氨的使用量也较大，且生成副产物多，产率通常低于80％，生产成本高。
4、传统以乙醇胺为原料合成牛磺酸的方法多为釜式反应，反应时间过长(一般需要过夜)，需要高温回流，安全性低，工业大规模生产时具有一定局限性，容易造成飞温、冲料、压力过大反应失控等现象。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提供一
2、为达到上述技术目的，本专利技术提供的技术方案是：
3、第一方面，本专利技术提供了一种连续流制备牛磺酸的方法，包括以下步骤：
4、s1，以乙醇胺的碱溶液和二硫化碳溶液为原料，分别同时通入加压的第一连续流反应器中进行反应，得到第一反应液；
5、s2，第一反应液经过冷却、过滤、洗涤和萃取得到噻唑-2-硫酮；
6、s3，将噻唑-2-硫酮溶于有机酸得到噻唑-2-硫酮溶液；以噻唑-2-硫酮溶液和过氧化氢溶液为原料，分别同时通入第二连续流反应器中进行反应，得到第二反应液，经后处理得到牛磺酸。
7、优选的，步骤s1中，乙醇胺和二硫化碳的摩尔比为1：(2.0～5.0)。
8、优选的，步骤s1中，碱溶液是由碱溶于水得到的，浓度为0.8～1.6mmol/ml；碱包括氢氧化钾、氢氧化钠和碳酸钾中的至少一种，乙醇胺与碱的摩尔比为1：(2.0～5.0)；二硫化碳溶液是二硫化碳溶于有机溶剂得到的，浓度为0.8～1.6mmol/ml；有机溶剂为四氢呋喃、甲醇、乙醇或异丙醇。
9、进一步优选的，乙醇胺的碱溶液中乙醇胺的浓度为0.3～0.5mmol/ml。
10、优选的，步骤s1中，第一连续流反应器加压至0.5～2.0mpa；原料通入第一连续流反应器中的流速为0.3～0.8ml/min，反应温度为80～100℃，反应停留时间为25～67min；第一连续流反应器的振荡频率为2～8hz。
11、优选的，步骤s2具体包括：
12、第一反应液冷却至室温，过滤得到固体a和滤液a；
13、对所得固体a冷水洗涤，得到固体b和滤液b；
14、合并滤液a和滤液b，得到滤液c；
15、滤液c经过连续萃取器，采用二氯甲烷萃取，减压浓缩有机相得到固体c，合并固体b和固体c得到噻唑-2-硫酮。通过本专利技术处理所得噻唑-2-硫酮的纯度≥99％。
16、进一步优选的，滤液c和二氯甲烷均以20～40ml/min流速同时泵入连续萃取器。
17、优选的，步骤s3中，噻唑-2-硫酮与过氧化氢的摩尔比为1：(1.5～3.5)。
18、优选的，步骤s3中，有机酸为甲酸；噻唑-2-硫酮溶液的浓度为0.3～1.1mmol/ml；
19、过氧化氢溶液是由30％双氧水溶于溶剂得到的，过氧化氢浓度为1.6～5.0mmol/ml；溶剂为水、甲醇、乙醇或四氢呋喃。
20、优选的，步骤s3中，原料通入第二连续流反应器中的流速为0.5～1.0ml/min，反应温度为0℃～5℃，反应停留时间为20～40min；第二连续流反应器的振荡频率为2～8hz。
21、优选的，步骤s3中，后处理是将第二反应液经减压浓缩至饱和状态，采用甲醇或者乙醇重结晶，降温析出固体得到牛磺酸；所得牛磺酸的纯度≥97％。
22、与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：
23、本专利技术方法是由乙醇胺和二硫化碳在连续流反应器上制备牛磺酸，乙醇胺中游离氨基首先与二硫化碳反应进行n-酰基化，然后进行分子内硫亲核取代反应生成噻唑-2-硫酮，最后通过过氧化氢和甲酸生成过氧甲酸氧化开环生成目标产物，本专利技术合成路径理想，且通过连续流反应，反应时间短，所得牛磺酸收率高，纯度好，有效降低成本；工艺流程操作简单、反应安全高效，极具工业应用价值，特别是利于实现工业上的大规模生产。
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1.一种连续流制备牛磺酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的连续流制备牛磺酸的方法，其特征在于，步骤S1中，所述乙醇胺和二硫化碳的摩尔比为1：(2.0～5.0)。
3.根据权利要求1所述的连续流制备牛磺酸的方法，其特征在于，步骤S1中，所述的碱溶液是由碱溶于水得到的，浓度为0.8～1.6mmol/mL；所述的碱包括氢氧化钾、氢氧化钠和碳酸钾中的至少一种，乙醇胺与碱的摩尔比为1：(2.0～5.0)；
4.根据权利要求1所述的连续流制备牛磺酸的方法，其特征在于，步骤S1中，第一连续流反应器加压至0.5～2.0MPa；原料通入第一连续流反应器中的流速为0.3～0.8mL/min，反应温度为80～100℃，反应停留时间为25～67min；第一连续流反应器的振荡频率为2～8Hz。
5.根据权利要求1所述的连续流制备牛磺酸的方法，其特征在于，步骤S2具体包括：
6.根据权利要求5所述的连续流制备牛磺酸的方法，其特征在于，滤液C和二氯甲烷均以20～40mL/min流速同时泵入连续萃取器。
7.根据权
8.根据权利要求1所述的连续流制备牛磺酸的方法，其特征在于，步骤S3中，有机酸为甲酸；噻唑-2-硫酮溶液的浓度为0.3～1.1mmol/mL；
9.根据权利要求1所述的连续流制备牛磺酸的方法，其特征在于，步骤S3中，原料通入第二连续流反应器中的流速为0.5mL/min～1.0mL/min，反应温度为0℃～5℃，反应停留时间为20～40min；第二连续流反应器的振荡频率为2～8Hz。
10.根据权利要求1所述的连续流制备牛磺酸的方法，其特征在于，步骤S3中，后处理是将第二反应液经减压浓缩至饱和状态，采用甲醇或者乙醇重结晶，降温析出固体得到牛磺酸。
...【技术特征摘要】
1.一种连续流制备牛磺酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的连续流制备牛磺酸的方法，其特征在于，步骤s1中，所述乙醇胺和二硫化碳的摩尔比为1：(2.0～5.0)。
3.根据权利要求1所述的连续流制备牛磺酸的方法，其特征在于，步骤s1中，所述的碱溶液是由碱溶于水得到的，浓度为0.8～1.6mmol/ml；所述的碱包括氢氧化钾、氢氧化钠和碳酸钾中的至少一种，乙醇胺与碱的摩尔比为1：(2.0～5.0)；
4.根据权利要求1所述的连续流制备牛磺酸的方法，其特征在于，步骤s1中，第一连续流反应器加压至0.5～2.0mpa；原料通入第一连续流反应器中的流速为0.3～0.8ml/min，反应温度为80～100℃，反应停留时间为25～67min；第一连续流反应器的振荡频率为2～8hz。
5.根据权利要求1所述的连续流制备牛磺酸的方法，其特征在于，步骤s2具体包括：
6.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：王海峰，王睿，古双喜，刘顺天，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：
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