一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2-氯-5-碘苯甲酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2‑氯‑5‑碘苯甲酸的方法，将3.12 g邻氯苯甲酸溶于10 mL浓硫酸与水混和溶剂中，然后依次加入10～50 mL二氯甲烷，加入2.55 g碘和0.86 g高碘酸钾，加入催化剂，在‑10～40℃温度下，搅拌反应1～10小时，反应结束后加入二氯甲烷萃取产物，硫酸回收循环利用；二氯甲烷萃取液中加入硫代硫酸钠溶液除去未反应的碘，加入干燥剂干燥，旋转蒸发回收溶剂，得到粗产品；将粗产品溶于5‑20 mL甲醇中，加热使其溶解，然后加入水中，使其沉淀，静置12小时，过滤干燥，本发明专利技术通过加入催化剂催化邻氯苯甲酸碘代反应，大大提高了反应的转化率，转化率高达99%，2‑氯‑5‑碘苯甲酸的液相色谱分析收率为94%，分离收率为86%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及2-氯-5-碘苯甲酸生产，特别涉及一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2-氯-5-碘苯甲酸的方法。

技术介绍

1、cina(2-氯-5碘苯甲酸)分子中含有多种官能团，是一种重要有机合成中间体，工业上用来合成药物达格列净(双-(4-羟基苯基)-丁二酸二甲双胍)。达格列净主要用来治疗成年人2型糖尿病，除此之外还可以用于降低成人心衰患者的心血管(cv)死亡、心力衰竭(hhf)住院和紧急心力衰竭(hf)就诊的风险，2022年销售额超40亿美元。根据报道，2021年全球约5.37亿成年人(20-79岁)患有糖尿病(10个人中就有1人为糖尿病患者)；预计到2030年，该数字将上升到6.43亿；到2045年将上升到7.83亿。随着糖尿病患者的增加，对降糖药物的需求也不断增大，达格列净的市场容量也会进一步的扩大，随之其主要原料ciba的市场需求也会进一步的扩大。

2、ciba主要通过邻氯苯甲酸直接碘代来制备，专利ca2735130a1中用高碘酸钠/碘化钾/硫酸进行碘代，反应三废较多，而且收率较低，不利于工业化。lech skulski报道用naio3/i2本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2-氯-5-碘苯甲酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2-氯-5-碘苯甲酸的方法，其特征在于：所述催化剂由过渡金属和表面活性剂组成。

3.根据权利要求2所述的一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2-氯-5-碘苯甲酸的方法，其特征在于：所述过渡金属由铁、铜和锌的单质或氧化物或盐组成，其用量为邻氯苯甲酸物质量的1～20％。

4.根据权利要求2所述的一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2-氯-5-碘苯甲酸的方法，其特征在于：所述表面活性剂为18-6冠醚、十六烷基三甲基溴化铵、四正丁基高氯酸铵等的一...

【技术特征摘要】

1.一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2-氯-5-碘苯甲酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2-氯-5-碘苯甲酸的方法，其特征在于：所述催化剂由过渡金属和表面活性剂组成。

3.根据权利要求2所述的一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2-氯-5-碘苯甲酸的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：李小港，何小兵，唐红伟，聂翰珏，李国祥，张婷婷，
申请(专利权)人：宜春学院，
类型：发明
国别省市：