【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种钯催化四氟噻蒽盐合成4-叔丁基联苯的新方法，属于有机化学。
技术介绍
1、过渡金属催化的交叉偶联反应是现代有机合成领域构建碳碳键的最有效的方法之一，广泛应用于药物化学、材料科学、化工原料以及生物科学等领域。suzuki反应因其简单、好的官能团耐受性、硼酸经济易得、对水不敏感等特性的到人们的广泛关注。近几十年来，suzuki偶联反应的反应底物已经得到快速的扩展，从最开始的碘化物发展到现在的氯化物、三氟甲磺酸酯等，反应条件也变得温和，可以在很小的催化剂量就能完成反应。
2、硼试剂的应用对反应进一步优化，条件更加温和，副产物也相对更少，得到了人们的广泛关注，被广泛地用于天然产物全合成和药物化学的合成中，曾应用于公斤级制备内皮素拮抗剂以及各种抗菌、抗癌活性药物及其衍生物的合成中。
3、由于噻蒽盐及四氟噻蒽盐具有制备简单、空气中稳定性好、易保存，表现出更好的反应活性及位点选择性、应用范围广等优点。本专利技术针对现有技术所存在的问题和缺陷，研究了一种膦配体和钯金属催化四氟噻蒽盐合成联苯的新方法。本专利技术的目的在于将噻蒽盐及四氟噻蒽盐用于suzuki偶联反应，为碳碳键的构建提供更加方便的路径，其温和的反应条件和高产率，使其具有很好的推广应用前景。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术所存在的上述问题和缺陷，选用高效的膦配体开发出一种实用性强的催化剂，实现四氟噻蒽鎓盐偶联试剂在suzuki反应中的应用。
2、为实现上述专利技术目的，本专利
3、在n2保护下，将一定量的pd(oac)2、bi-dime和1,4-二氧六环加入到反应瓶中，搅拌反应一定的时间。将一定量的叔丁基苯硼酸和苯的四氟噻蒽盐加入到反应瓶中充分搅拌，然后加入一定量的tbuoli，封闭反应瓶，在100℃条件下搅拌反应一定时间。待反应结束后，乙酸乙酯萃取，有机相用饱和氯化钠洗涤，无水硫酸钠干燥一定时间，过滤，减压蒸馏回收溶剂，硅胶柱层析分离纯化，收集产物色带的洗脱液，减压蒸馏回收溶剂，得到目标化合物。
4、使用的新型偶联试剂四氟噻蒽盐1a结构如下：
5、
6、反应结果如下所示：
7、
8、本专利技术的优点是：使用膦配体bi-dime和pd(oac)2催化四氟噻蒽盐参与的suzuki偶联反应方法。该方法反应条件温和，产率较高。
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1.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4-叔丁基联苯的新方法，其特征在于：tBuOLi为碱，膦配体BI-DIME和Pd(OAc)2作为为催化剂，催化四氟噻蒽盐1a与叔丁基苯硼酸的Suzuki偶联反应，反应式如下：
2.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4-叔丁基联苯的新方法，其特征在于如权利要求1所述的反应时，Pd(OAc)2和膦配体BI-DIME物质的量比是1:2。
3.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4-叔丁基联苯的新方法，其特征在于如权利要求1所述的反应时，四氟噻蒽盐1a与叔丁基苯硼酸物质的量比例为1:1.5。
4.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4-叔丁基联苯的新方法，其特征在于如权利要求1所述的反应时，Pd(OAc)2和四氟噻蒽盐1a的物质的量比是：1:20。
5.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4-叔丁基联苯的新方法，其特征在于如权利要求1所述的反应时，tBuOLi和四氟噻蒽盐1a的物质的量比是：3:1。
6.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4-叔丁基联苯的新方法，其特征在于如权利要求1所述的反应时，反应所用溶剂为1,4-二氧六环，用量为10mL/mmol化合
7.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4-叔丁基联苯的新方法，其特征在于如权利要求1所述的反应时，反应温度是100℃，反应时间是10小时。
...【技术特征摘要】
1.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4-叔丁基联苯的新方法，其特征在于：tbuoli为碱，膦配体bi-dime和pd(oac)2作为为催化剂，催化四氟噻蒽盐1a与叔丁基苯硼酸的suzuki偶联反应，反应式如下：
2.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4-叔丁基联苯的新方法，其特征在于如权利要求1所述的反应时，pd(oac)2和膦配体bi-dime物质的量比是1:2。
3.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4-叔丁基联苯的新方法，其特征在于如权利要求1所述的反应时，四氟噻蒽盐1a与叔丁基苯硼酸物质的量比例为1:1.5。
4.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4-叔丁基联...
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