液相色谱-串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法技术

技术编号:21087233 阅读:66 留言:0更新日期:2019-05-11 09:09
本发明专利技术公开了一种液相色谱‑串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法,属于检测方法技术领域,包括以下步骤:(1)样品前处理;(2)通过液相色谱‑串联质谱法测定经预处理后的苜蓿样品中19农药的残留量;该方法以乙腈作为提取溶剂,经QuEChERS提取管提取,QuEChERS净化管净化,采用LC‑MS/MS进行MRM监测分析,操作简单,可明显提高工作效率,该检测方法还具有准确度和灵敏度高、检出限低,线性关系好的优点。

【技术实现步骤摘要】
液相色谱-串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法
本专利技术涉及一种苜蓿中多种农药残留的检测方法,尤其是涉及一种通过液相色谱-串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法。
技术介绍
苜蓿由于其多年生、枝叶茂盛、营养价值高等生物学特性,为昆虫提供了一个相对稳定、适宜的生存环境,害虫和天敌种类均很丰富,被誉为昆虫资源库。其中害虫种类主要有蚜虫类、蓟马类、盲蝽类等,对苜蓿生产造成严重威胁,化学农药控制害虫危害仍然是农业上采用的重要方法之一,故使苜蓿上存在一定的药物残留量,如甲萘威、亚胺硫磷、氧化萎锈灵、甲基硫菌灵、二嗪磷、甲基异柳磷、异丙威、辛硫磷等。甲萘威,全名1-萘基-N-甲基氨基甲酸酯,又名西维因,是一种氨基甲酸酯杀虫剂,用于稻、棉、果林茶桑等作物上的螟虫、稻纵卷叶螟、稻苞虫、棉铃虫、红铃虫、斜纹夜蛾、棉卷叶虫、桃小食心虫、苹果刺蛾、茶小绿叶蝉、茶毛虫、桑尺蠖、大豆食心虫等,甲萘威具有触杀及胃毒作用,能抑制害虫神经系统的胆碱酯酶使其致死。亚胺硫磷:广谱性有机磷杀虫剂,具有触杀和胃毒作用,对植物组织有一定的渗透性。用于水稻、棉花、果树等作物。可防治棉铃虫、棉红蜘蛛、红铃虫、稻叶蝉、稻飞本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液相色谱‑串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法,其特征在于:所述的19种农药为敌草隆、仲丁灵、马拉硫磷、乐果、甲萘威、亚胺硫磷、氧化萎锈灵、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、甲基硫菌灵、嘧菌酯、多菌灵、吡虫啉、二嗪磷、甲基异柳磷、异丙威、甲硫威和辛硫磷;测定包括以下步骤:(1)样品前处理;所述的样品前处理步骤为:称取苜蓿样品粉末,加水浸泡,加入乙腈混匀,然后萃取,振荡,离心,取上清液净化,振荡,离心,最后取上清液和水混匀后过滤,供液相色谱‑串联质谱测定;(2)通过液相色谱‑串联质谱法测定经预处理后的苜蓿样品中19农药的残留量,其中色谱条件为:采用Phenomenex Kinetex F5 1...

【技术特征摘要】
1.一种液相色谱-串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法,其特征在于:所述的19种农药为敌草隆、仲丁灵、马拉硫磷、乐果、甲萘威、亚胺硫磷、氧化萎锈灵、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、甲基硫菌灵、嘧菌酯、多菌灵、吡虫啉、二嗪磷、甲基异柳磷、异丙威、甲硫威和辛硫磷;测定包括以下步骤:(1)样品前处理;所述的样品前处理步骤为:称取苜蓿样品粉末,加水浸泡,加入乙腈混匀,然后萃取,振荡,离心,取上清液净化,振荡,离心,最后取上清液和水混匀后过滤,供液相色谱-串联质谱测定;(2)通过液相色谱-串联质谱法测定经预处理后的苜蓿样品中19农药的残留量,其中色谱条件为:采用PhenomenexKinetexF5100A柱,50-100mm×3.0mm×2.6μm,流动相由A相和B相组成,A为0.1%甲酸水溶液,B相为含0.1%甲酸的乙腈溶液,采用梯度洗脱;其中质谱条件为:采用电喷雾离子源,正离子扫描,以多反应监测模式进行数据采集;所述的色谱梯度洗脱条件如下:所述的质谱条件如下:下划线离子对为定量离子对。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的样品前处理步骤中所述的离心速率为5000-10000r/min,所述的离心时间为5-10mi...

【专利技术属性】
技术研发人员:谷旭秦玉昌高云峰李军国李俊杨晓伟杨洁刘钧
申请(专利权)人:中国农业科学院饲料研究所
类型:发明
国别省市:北京,11

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