The invention provides a detection method for epoxy polymer, which comprises the following steps: (1) compatibility of the tested sample with a mobile phase and passing through a film to obtain the sample liquid; pH value of the mobile phase is 7; (2) detection of the sample liquid obtained by step (1) using volume exclusion chromatography; and comparison of the detection method for epoxy polymer provided by the invention. The present detection method does not require complicated pretreatment of samples, such as liquid-liquid extraction, solid-liquid extraction, ion exchange extraction, etc. The method has the advantages of low solvent consumption and no waste of solvents, high recovery rate of the sample to be tested, good data reproducibility and reusable chromatographic column, and can quickly monitor epoxy polymerization in field emulsifiers. Compound content is of great significance for industrial application analysis and environmental monitoring.
【技术实现步骤摘要】
一种环氧聚合物的检测方法
本专利技术属于分析化学领域，涉及一种环氧聚合物的检测方法，尤其涉及一种水性乳液中环氧乙烷聚合物、环氧丙烷聚合物的检测方法。
技术介绍
环氧乙烷(EO)被广泛地应用于洗涤，制药，印染等行业。在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂，环氧丙烷(PO)是重要的基础化工原料，在石油、化工、农药、纺织、日化等行业得到广泛应用。但是，EO、PO均属于致癌物质，因此，对于EO、PO及其聚合物的检测是至关重要的。基于现实需求，需要检查现场乳化液中EO聚合物、PO聚合物等的含量。目前常见的方法是通过液液萃取，固相微萃取，树脂交换等方法分离提取乳化液中的EO、PO部分，之后再使用凝胶渗透色谱方法(GPC)进行定性定量分析。该方法的缺点会出现样品前处理繁琐，溶剂耗量大，耗时长，回收率低等现象，不利于快速检测现场乳化液中EO聚合物、PO聚合物含量。排阻色谱法(SEC)亦称空间排阻色谱或凝胶渗透色谱法。是一种根据试样分子的尺寸进行分离的色谱技术。排阻色谱的分离机理是立体排阻，样品组分与固定相之间不存在相互作用的现象。色谱柱的填料是凝胶，它是一种表面惰性，含有许多不同尺寸...
【技术保护点】
1.一种环氧聚合物的检测方法，其特征在于，所述环氧聚合物的检测方法包括如下步骤：(1)将待测样品使用流动相定容、过膜得到上样液体；所述流动相的pH值为7；(2)将步骤(1)得到的上样液体使用体积排阻色谱进行检测。
【技术特征摘要】
1.一种环氧聚合物的检测方法，其特征在于，所述环氧聚合物的检测方法包括如下步骤：(1)将待测样品使用流动相定容、过膜得到上样液体；所述流动相的pH值为7；(2)将步骤(1)得到的上样液体使用体积排阻色谱进行检测。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相包括A相和B相；优选地，按照流动相的体积百分比为100％计算，所述A相的体积百分比为40％～50％，所述B相的体积百分比为50％～60％；优选地，所述A相为甲醇或乙腈；优选地，所述B相为硝酸钠、乙酸铵、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠中的任意一种或至少两种的组合的水溶液；优选地，所述B相为0.3M硝酸钠和0.01M磷酸二氢钠的组成的水溶液。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中每20～30mL的待测样品使用流动相定容至50mL。4.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述过膜为将定容后的待测样品使用0.22μm滤膜过滤。5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述体积排阻色谱检测的色谱条件包括：色谱柱为2根带强亲水性的多羟基官能团的大孔径共聚物柱床，规格为300×7.5mm；优选地，上样液体的进样量为10～50μL；优选地，上样液体的流速为0.3～1mL/min。6.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述体积排阻色谱检测的色谱条件还包括：检测器为蒸发光散射检测器；优选地，所述蒸发光散射检测器的雾化温度为25～50℃，优选为30℃；优选地，所述蒸发光散射检测器的蒸发温度为40～80℃，优选为60℃；优选地，检测时的氮气流速为1～1.5L/min；优选地，检测的时间为25～40min。7.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)体积排阻色谱进行检测结束后，还包括进行分析得出环氧聚合物的含量。8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述分析的方法为：建立校正曲线，其中横坐标为环氧聚合物的浓度，纵坐标为响应面积，将步骤(2)中体积排阻色谱检测得到的上样液体的响应面积值带入校正曲线中，得出环氧聚合物的浓度，通过式I计算得出环氧聚合物的含量；M＝(C×V/W)………….式I其中，M为环氧聚合物的含量，单位为mg/L；C为环氧聚合物的浓度，单位为mg/L；V为步骤(1)中所述定容的体积，单位为mL，W为步骤(1)中所述待测样品的体积，单位为mL。9.根据权利要求1-8中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：(1)每称取2...
【专利技术属性】
技术研发人员：张艳，
申请(专利权)人：奎克化学中国有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31
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