一种食品中残留农药数据库的建立方法技术

本发明专利技术公开了一种食品中残留农药数据库的建立方法，包括以下步骤：(1)向液相色谱仪器中注入10μL浓度为1mg/L的单标溶液，在定性软件Find by Formula功能中对实验数据进行处理并识别化合物；记录下该峰在色谱分离条件下的保留时间、离子化形式，将每种农药的名称、化学分子式、精确分子量和保留时间录入数据文件，建立一级精确质量数据库；(2)用Find by Targeted MS/MS对数据进行处理，得到不同碰撞能量下的碎片离子全扫描质谱图，生成CEF文件，将CEF文件导入PCDL软件中，选择3‑5张最佳碰撞能下的质谱图并与对应的农药信息相对应并保存，建立二级谱图数据库。本发明专利技术提供的一种食品中残留农药数据库的建立方法，为农药残留数据的分析与预警提供了高效精准的数据库。

A Method for Establishing a Database of Pesticide Residues in Food

The invention discloses a method for establishing a database of pesticides residues in food, which includes the following steps: (1) injecting a single standard solution with a concentration of 10 mu L and a concentration of 1 mg/L into a liquid chromatography instrument, processing experimental data and identifying compounds in the function of the qualitative software Find by Formula; recording the retention time and ionization form of the peak under the condition of chromatographic separation, and naming each pesticide. The data files of weighing, chemical formula, precise molecular weight and retention time are input into the data files, and the first-level precise mass database is established; (2) The data are processed by Find by Targeted MS/MS, and the full scan mass spectra of fragment ions at different collision energies are obtained, and the CEF files are generated. The CEF files are imported into the PCDL software, and 3 5 mass spectra at the optimum collision energies are selected and corresponding pesticide letters are obtained. The information is corresponding and saved, and the secondary spectrum database is established. The invention provides a method for establishing a database of pesticide residues in food, which provides an efficient and accurate database for the analysis and early warning of pesticide residues data.

【技术实现步骤摘要】
一种食品中残留农药数据库的建立方法
本专利技术涉及农药检测领域，具体涉及一种食品中残留农药数据库的建立方法。
技术介绍
农药是一把“双刃剑”，在保护农作物生长、提高农作物产量、保障农产品储存质量等方面起到了至关重要的作用。由于存在生物活性，残留农药对食品安全、生态环境的影响不可避免。世界各国已实施从农田到餐桌的农药等化学污染物的监测监控调查，其中欧盟、美国和日本均建立了较完善的法律法规和监管机构，制定了农产品中农药最大残留限量；在严格控制农药使用的同时，不断加强和重视食品中有害残留物质的监控和检测技术的研发，并形成了非常完善的监控调查体系。我国作为农业大国，是世界上农药生产和消费量较高的国家。2000—2015年我国化学农药原药产品从60万吨/年增加到374万吨/年，农药化学污染物是当前食品安全源头污染主要来源。尽管我国有关部门都有不同的残留监控计划，但还没有形成一套严格的监控体系，各部门仅有的残留数据资源在食品安全监管中发挥的作用也十分有限。我国农产品中农药残留大数据尚未形成资源，而这些基础数据对食品监管非常重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种食品中残留农药数据库的建立方法，为农药残留数据的分析与预警提供了高效精准的数据库。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案如下：一种食品中残留农药数据库的建立方法，包括以下步骤：(1)向液相色谱仪中注入10μL浓度为1mg/L的单标溶液，HPLC-Q-TOF/MS在MS模式下进行测定，在定性软件FindbyFormula功能中对实验数据进行处理并识别化合物；记录下该峰在色谱分离条件下的保留时间、离子化形式，将每种农药的名称、化学分子式、精确分子量和保留时间录入数据文件，建立一级精确质量数据库；(2)在TargetedMS/MS采集界面输入每种农药的母离子、保留时间和碰撞能量，对其进行数据采集，采用FindbyTargetedMS/MS对数据进行处理，得到不同碰撞能下的碎片离子全扫描质谱图，生成CEF文件，将CEF文件导入PCDL软件中，选择3-5张最佳碰撞能下的质谱图并与对应的农药信息相对应并保存，建立二级谱图数据库。进一步地，所述步骤(1)中识别化合物的方法包括：当目标得分值≥90，精确质量偏差低于5ppm时，认为化合物被识别。进一步地，所述步骤(1)中离子化形式包括[M+H]+、[M+NH4]+和[M+Na]+。进一步地，所述步骤(2)中输入的碰撞能量为6-10种不同的碰撞能量。本专利技术的优点在于：本专利技术利用HPLC-Q-TOF/MS建立两级残留农药的数据库，为农药残留数据的分析与预警提供了高效精准的数据库，也为农药残留的快速筛查和质量控制提供了重要的方法依据。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所述的实施例仅用于说明如何使用本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一种食品中残留农药数据库的建立方法，包括以下步骤：(1)向液相色谱仪中注入10μL浓度为1mg/L的单标溶液，HPLC-Q-TOF/MS在MS模式下进行测定，在定性软件FindbyFormula功能中对实验数据进行处理，当目标得分值≥90，精确质量偏差低于5ppm时，认为化合物被识别；记录下该峰在色谱分离条件下的保留时间、离子化形式，将每种农药的名称、化学分子式、精确分子量和保留时间录入数据文件，建立一级精确质量数据库；其中，离子化形式包括[M+H]+、[M+NH4]+和[M+Na]+；(2)在TargetedMS/MS采集界面输入每种农药的母离子、保留时间和8种不同的碰撞能量，对其进行数据采集，采用FindbyTargetedMS/MS对数据进行处理，得到不同碰撞能下的碎片离子全扫描质谱图，生成CEF文件，将CEF文件导入PCDL软件中，选择4张最佳碰撞能下的质谱图并与对应的农药信息相对应并保存，建立二级谱图数据库。本专利技术利用HPLC-Q-TOF/MS建立两级残留农药的数据库，为农药残留数据的分析与预警提供了高效精准的数据库，也为农药残留的快速筛查和质量控制提供了重要的方法依据。最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本专利技术而并非限制本专利技术所描述的技术方案；本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本专利技术进行修改或等同替换；而一切不脱离本专利技术的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食品中残留农药数据库的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向液相色谱仪中注入10μL浓度为1mg/L的单标溶液，HPLC‑Q‑TOF/MS在MS模式下进行测定，在定性软件Find by Formula功能中对实验数据进行处理并识别化合物；记录下该峰在色谱分离条件下的保留时间、离子化形式，将每种农药的名称、化学分子式、精确分子量和保留时间录入数据文件，建立一级精确质量数据库；(2)在Targeted MS/MS采集界面输入每种农药的母离子、保留时间和碰撞能量，对其进行数据采集，采用Find by Targeted MS/MS对数据进行处理，得到不同碰撞能下的碎片离子全扫描质谱图，生成CEF文件，将CEF文件导入PCDL软件中，选择3‑5张最佳碰撞能下的质谱图并与对应的农药信息相对应并保存，建立二级谱图数据库。

【技术特征摘要】
1.一种食品中残留农药数据库的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向液相色谱仪中注入10μL浓度为1mg/L的单标溶液，HPLC-Q-TOF/MS在MS模式下进行测定，在定性软件FindbyFormula功能中对实验数据进行处理并识别化合物；记录下该峰在色谱分离条件下的保留时间、离子化形式，将每种农药的名称、化学分子式、精确分子量和保留时间录入数据文件，建立一级精确质量数据库；(2)在TargetedMS/MS采集界面输入每种农药的母离子、保留时间和碰撞能量，对其进行数据采集，采用FindbyTargetedMS/MS对数据进...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐建中，乔晓强，陈晓欣，常巧英，梁淑轩，申世刚，
申请(专利权)人：河北大学，
类型：发明
国别省市：河北,13