高效液相色谱法检测EP9.0版螺旋霉素杂质的方法技术

本发明专利技术公开了高效液相色谱法检测EP9.0版螺旋霉素杂质的方法，具体包括：采用高氯酸、氢氧化钠溶液和磷酸制得缓冲溶液，然后将该缓冲溶液与乙腈混合制得流动相，采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱为填充柱，对含有EP9.0版螺旋霉素及其杂质的样品溶液进行检测。该检测过程中色谱柱的温度为30℃，远低于EP9.0版螺旋霉素高效液相检验方法要求的70℃，降低了色谱柱的损耗，单样品检测时间由80分钟缩短至40分钟，检测时间减少；该方法能够检测螺旋霉素产品中杂质A、杂质B、杂质D、杂质F的含量，可应用在螺旋霉素生产过程的中间检验中，控制中间环节中的产品质量。

High Performance Liquid Chromatography for the Detection of Impurities in EP9.0 Version Spiramycin

【技术实现步骤摘要】
高效液相色谱法检测EP9.0版螺旋霉素杂质的方法
本专利技术涉及药物分析检测
，特别涉及高效液相色谱法检测EP9.0版螺旋霉素杂质的方法。
技术介绍
螺旋霉素(Spiramycin，简称SPM)是16元大环内酯类抗生素，化学名是：(4R,5S,6S,7R,9R,10R,16R)-(11E,13E)-6-[(0-2,6-双脱氧基-3-C-甲基-α-L-核黄素-已吡喃)-(1,4)-(3,6-双脱氧基-3-二甲氨基-β-D-吡喃葡萄糖基)氧基]-7-甲酰基-4-羟基-5-甲氧基-9,16-二甲基-10-[(2,3,4,6-四氧基-4-二甲基氨基-D-红-己吡喃)氧基]-含氧环十六酮-11,13-二烯基-2酮，其化学结构式为：具有较强的体内抗菌作用和持续的抗生素后效，能提高吞噬细胞的吞噬作用，可用于治疗革兰氏阳性菌引起的感染。螺旋霉素在临床应用40余年后的今天，还有着广泛的用途，对于感染性疾病治疗仍具有临床应用和推广价值，可用作动物饲料添加剂，在个别领域，也具有进一步拓展的空间。目前螺旋霉素主要使用欧盟范围，遵循欧盟质量检验标准。在日常检验中使用EP9.0版欧洲药典中关于螺旋霉素相关本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用高效液相色谱法检测EP9.0版螺旋霉素杂质的方法，其特征在于：采用高氯酸、氢氧化钠溶液和磷酸制得缓冲溶液，然后将所述缓冲溶液与乙腈混合制得流动相；采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱为填充柱，对含有EP9.0版螺旋霉素及其杂质的样品溶液进行检测；其中，所述杂质结构如下：

【技术特征摘要】
2017.10.27 CN 20171105706071.一种采用高效液相色谱法检测EP9.0版螺旋霉素杂质的方法，其特征在于：采用高氯酸、氢氧化钠溶液和磷酸制得缓冲溶液，然后将所述缓冲溶液与乙腈混合制得流动相；采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱为填充柱，对含有EP9.0版螺旋霉素及其杂质的样品溶液进行检测；其中，所述杂质结构如下：杂质A为新螺旋霉素I(R1＝H，R2＝OH，R3＝CH2-CHO)，分子式是：(4R,5S,6S,7R,9R,10R,11E,13E,16R)-6-[[3,6-双脱氧基-3-二甲氨基-β-D-吡喃葡萄糖基]氧基]-4-羟基-5-甲氧基-9,16-二甲基-7-[2-氧乙基]-10-[[2,3,4,6-四氧基-4-二甲基氨基-β-D-红-已吡喃]氧基]-含氧环十六酮-11,13-二烯基-2-酮；杂质B为螺旋霉素IV(R1＝H，R2＝osyl，R3＝CH2-CH2OH)，分子式是：(4R,5S,6S,7R,9R,10R,11E,13E,16R)-6-[[3,6-双脱氧基-4-O-(2,6-双脱氧基-3-C-甲基-α-L-核黄素-已吡喃)-3-(二甲氨基)-β-D-吡喃葡萄糖基]氧基]-4-羟基-7-[2-羟乙基]-5-甲氧基-9,16-二甲基-10-[[2,3,4,6-四氧基-4-(二甲基氨基)-β-D-红-已吡喃]氧基]-含氧环十六酮-11,13-二烯基-2-酮；杂质D为螺旋霉素V的结构式是：螺旋霉素V的分子式是：(4R,5S,6S,7R,9R,10R,11E,13E,16R)-6-[[3,6-双脱氧基-4-O-(2,6-双脱氧基-3-C-甲基-α-L-核黄素-已吡喃)-3-二甲氨基-β-D-吡喃葡萄糖基]氧基]-10-[(2,6-双脱氧基-3-C-甲基-α-L-核黄素-已吡喃)氧基]-4-羟基-5-甲氧基-9,16-二甲基-7-[2-氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文，朱德育，张宏周，王聪，刘宁宇，王志涛，曹立成，任真，刘迎宾，李爱玲，杨思聪，苗德意，
申请(专利权)人：天方药业有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41