液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法技术

技术编号:21031490 阅读:44 留言:0更新日期:2019-05-04 04:26
本发明专利技术涉及食品检测技术领域,且公开了一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法,包括以下步骤:使用电子秤称取2g‑10g的猪肉样品,将猪肉样品放置于烧杯中,向烧杯中添加30mL‑100mL乙酸乙酯,使用均质器使其充分混均后,于常温水浴中超声10min‑20min,将猪肉样品的乙酸乙酯提取液转移至分液漏斗中,并在离心管内进行离心5‑10min,离心转速控制在8000‑10000r/min,得萃取液。本发明专利技术采用液相色谱串联质谱法对猪肉中的敌百虫进行检测,将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对猪肉食品中的敌百虫更准确的定量和定性分析,在对猪肉食品中的敌百虫残留的检测中,可以有效排除干扰、保证待测物的稳定,且该检测分析方法灵敏度高、准确度好。

Determination of trichlorfon in meat by liquid chromatography-tandem mass spectrometry

The invention relates to the field of food detection technology, and discloses a method for the determination of trichlorfon in meat food by liquid chromatography tandem mass spectrometry. The method comprises the following steps: weighing 2 g to 10 g pork sample by electronic scale, placing pork sample in beaker, adding 30 mL to 100 mL ethyl acetate to beaker, using homogenizer to make it fully mixed and ultrasonic for 10 minutes in normal temperature water bath. The ethyl acetate extract of pork sample was transferred to the separating funnel for 20 minutes. The extract was centrifuged in the centrifugal tube for 5 to 10 minutes and the centrifugal speed was controlled at 8000 to 10000 r/min. The invention adopts liquid chromatography tandem mass spectrometry to detect trichlorfon in pork, combines the separation ability of chromatography with the qualitative function of mass spectrometry, and realizes more accurate quantitative and qualitative analysis of trichlorfon in pork food. In the detection of trichlorfon residues in pork food, interference can be eliminated effectively, and the stability of the substance to be detected can be ensured, and the detection and analysis method can be used. High sensitivity and accuracy.

【技术实现步骤摘要】
液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法
本专利技术涉及食品检测
,具体为一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法。
技术介绍
敌百虫属于有机磷农药磷酸酯类型的一种。磷酸分子中羟基被有机集团置换形成磷碳键的化合物成为磷酸,磷酸被酯化即为磷酸酯。每日允许摄入量为0.01mg/(kg.d)成为有机磷农药在碱性条件下易分解而失去毒性,在酸性及中性溶液中较稳定,但敌百虫在碱性条件下分解的产物敌敌畏,其毒性增大了10倍。其毒性以急性中毒为主,慢性中毒较小。敌百虫可用于防治猪体内外寄生虫,是一种很好的多效驱虫剂,敌百虫具有触杀和胃毒作用、渗透活性,猪肉中残留的敌百虫会通过消化道、呼吸道及皮肤接触等方式侵入人体,从而对人们的健康造成损害,现在对敌百虫的检测技术有气相法、液相色谱法和气相色谱串联质谱法(GC-MS)等,以上这些方法操作步骤复杂,检测成本较高且检测的灵敏度不佳。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法,将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对猪肉食品中的敌百虫更准确的定量和定性分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:猪肉样品前处理1)使用电子秤称取2g‑10g的猪肉样品,将猪肉样品放置于烧杯中;2)向烧杯中添加30mL‑100mL乙酸乙酯,使用均质器使其充分混均后,于常温水浴中超声10min‑20min。步骤二:浓缩净化1)将猪肉样品的乙酸乙酯提取液转移至离心管中,离心5‑10min,离心转速控制在8000‑10000r/min,得萃取液;2)合并的乙酸乙酯提取液在旋转蒸发仪上浓缩后,加入2mL‑10mL的正己烷和乙腈为2∶1的溶液溶解;3)取乙腈层,过0.22μm滤膜,作为待测液。步骤三:液相色谱‑质谱联用仪测量萃...

【技术特征摘要】
1.一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:猪肉样品前处理1)使用电子秤称取2g-10g的猪肉样品,将猪肉样品放置于烧杯中;2)向烧杯中添加30mL-100mL乙酸乙酯,使用均质器使其充分混均后,于常温水浴中超声10min-20min。步骤二:浓缩净化1)将猪肉样品的乙酸乙酯提取液转移至离心管中,离心5-10min,离心转速控制在8000-10000r/min,得萃取液;2)合并的乙酸乙酯提取液在旋转蒸发仪上浓缩后,加入2mL-10mL的正己烷和乙腈为2∶1的溶液溶解;3)取乙腈层,过0.22μm滤膜,作为待测液。步骤三:液相色谱-质谱联用仪测量萃取液中...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙丽香赵叶祺邹明宇
申请(专利权)人:厦门泓益检测有限公司
类型:发明
国别省市:福建,35

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