The invention discloses a POMOF catalyst synthesis and a one-pot method for efficient conversion of furfural to gamma-glutaraldehyde, and a one-pot method for converting furfural to gamma-glutaraldehyde in isopropanol solvent. The reaction process is as follows: Furfural, isopropanol and POMOF are mixed uniformly in a high-pressure reactor, stirred for 1-48 hours at 120-180 C after sealing, and then cooled to obtain a solution of gamma-pentyllactone. The catalyst in the invention is cheap and easy to obtain, has stable catalytic performance and good reusability. And the whole reaction does not need hydrogen environment, nor inorganic acid, and has strong operational safety and very good industrial application potential.
【技术实现步骤摘要】
POMOF催化剂合成及一锅法高效转化糠醛到γ-戊内酯的方法
本专利技术属于有机合成
,涉及一种POMOF催化剂合成及一锅法高效转化糠醛到γ-戊内酯的方法。
技术介绍
γ-戊内酯(γ-GVL)作为一种多功能生物质衍生平台化学品,由于其作为绿色溶剂和燃料添加剂的良好性能,以及作为液态烷烃和高价值生物聚合物生产的前体,在近十几年里得到了快速的发展。现有的γ-GVL的生产策略是通过氢解乙酰丙酸或其酯来合成的。而这类原料通常价格较高,常用的催化剂是含有Pt、Pd、Au等贵金属的加氢催化剂,价格高昂且容易失活,综上所述,寻找更加便宜易得的底物和催化效率更高的催化剂具有重大的意义。乙酰丙酸及其酯可以通过糠醛或其中间体的水解制得(糠醛是半纤维素的的一种重要的衍生物),如果从糠醛出发,设计一种催化剂能够一锅反应制备γ-GVL,不仅可以避免乙酰丙酸及其酯的分离提纯困难问题,而且可以实现一锅法转化,是一种绿色经济的合成方法。CN103435577A公开了一种糠醛制备γ-戊内酯的方法及其使用的催化剂。即通过糠醛加氢、水解乙酰丙酸,然后从水解的产物中分离出乙酰丙酸,加氢制得γ-GVL,该方法步骤繁琐,需要多步分离提纯,增加了生产的成本。CN104557801A公开了一种由糠醛制备γ-GVL的方法。将糠醛与溶剂混合,加入金属/固体酸催化剂,通入氢气,加热条件下对糠醛加氢制得糠醇。随后停止通入氢气,并继续反应,水解得到乙酰丙酸;继续通入氢气,制备得到γ-GVL。这方法需要通入外加的氢源(H2),存在安全隐患,且需要断断续续通入氢气,操作难度大。CN107382917A公开了一种糠 ...
【技术保护点】
1.一种POMOF催化剂合成及一锅法高效转化糠醛到γ‑戊内酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:将0.1‑1mmol的糠醛、10‑30mL的异丙醇和0.01‑0.2g的POMOF催化剂放入高压反应釜中,混合均匀,密封后在120~180℃下搅拌1~48小时,室温下自然冷却后得到γ‑戊内酯溶液。
【技术特征摘要】
1.一种POMOF催化剂合成及一锅法高效转化糠醛到γ-戊内酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:将0.1-1mmol的糠醛、10-30mL的异丙醇和0.01-0.2g的POMOF催化剂放入高压反应釜中,混合均匀,密封后在120~180℃下搅拌1~48小时,室温下自然冷却后得到γ-戊内酯溶液。2.根据权利要求1所述的一种POMOF催化剂合成及一锅法高效转化糠醛到γ-戊内酯的方法,其特征在于,密封后在160℃搅拌下反应23h。3.根据权利要求1所述的一种POMOF催化剂合成及一锅法高效转化糠醛到γ-戊内酯的方法,其特征在于,所述糠醛:异丙醇:POMOF混合比例为0.67mmol:20mL:0.1g。4.根据权利要求1所述的一种POMOF催化剂合成及一锅法高效转化糠醛到γ-戊内酯的方法,其特征在于,所述POMOF催化剂的制备方法包括以下步骤:步骤(1),将0.9624gZrOCl2·8H2O和0.6996g对苯二甲酸溶于50mL二甲基甲酰胺溶液中;随后移入100mL容量的反应釜中,120℃水热12h后冷却;步骤(2),将步骤(1)中得到的产物用8000rpm离心机离心,移去液体,再加入二甲基甲酰胺洗涤后继续离心,移去液体;之后加入水洗涤后再次离心,移去液体;最后加入乙醇洗涤后继续离心,移...
【专利技术属性】
技术研发人员:田戈,马明伟,侯攀,曹靖劼,刘辉,徐兴良,鄢歆雨,
申请(专利权)人:吉林大学,
类型:发明
国别省市:吉林,22
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