一种反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术属于化工设备技术领域，具体涉及一种反应精馏合成γ‑十一内酯合成香料的生产装置；包括丙烯酸高位槽、二‑叔丁基过氧化物高位槽和辛醇高位槽，所述的丙烯酸高位槽和二‑叔丁基过氧化物高位槽分别通过管道与配料锅连接，辛醇高位槽分别通过管道与配料锅和预热器连接；所述的配料锅通过管道与计量泵连接，计量泵通过反应精馏塔反应区低沸点进料口与反应精馏塔连接；本实用新型专利技术提供的生产装置，采用反应精馏技术，将反应设备和精馏设备结合在同一设备中进行，节省了设备投资，同时，将副产物水、叔丁醇和副反应产生的低沸点杂质及时从反应体系中分离出去，提高了反应速度、提升了反应效率、利用反应热节约能源、降低了能源消耗。

A Production Device for Synthesizing Flavors of Gamma-undecanolactone by Reactive Distillation

The utility model belongs to the technical field of chemical equipment, in particular to a production device for synthesizing gamma-undecanolactone by reactive distillation, which comprises an acrylic acid high-position tank, a di-tert-butyl peroxide high-position tank and an octanol high-position tank. The acrylic acid high-position tank and a di-tert-butyl peroxide high-position tank are respectively connected with a batching pot through a pipeline, and the octanol high-position tank passes through an octanol high-position tank respectively. The pipeline is connected with the batching pot and the preheater; the batching pot is connected with the metering pump through the pipeline, and the metering pump is connected with the reactive distillation tower through the feed inlet of the low boiling point in the reaction zone of the reactive distillation tower; the production device provided by the utility model adopts the reactive distillation technology, and combines the reaction equipment with the distillation equipment in the same equipment, thus saving the equipment investment and at the same time, the by-product is Low boiling point impurities produced by water, tert-butanol and side reactions are separated from the reaction system in time, which improves the reaction speed, improves the reaction efficiency, saves energy by using reaction heat and reduces energy consumption.

【技术实现步骤摘要】
一种反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产装置
本技术属于化工设备
，具体涉及一种反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产装置。
技术介绍
γ-十一内酯，俗称丙位十一内酯、桃醛、十四醛，CAS号为104-67-6，化学名称为5-庚基二氢-2(3H)-呋喃酮，天然存在于桃子、杏子、桂花、大豆水解蛋白、奶油、鸡蛋果花等中。γ-十一内酯常压沸点297℃，溶于乙醇(1mL溶于5mL60％乙醇)、苄醇、苯甲酸苄酯、丙二醇、碱液、大多数非挥发性油和矿物油，几不溶于甘油和水。为无色透明至微黄色黏稠液体，具有强烈的果香香气，有桃子和杏仁样的香气。γ-十一内酯合成香料被广泛用于以果香为基调尤其是需要含有桃香的食用香精中，并适合于以浓郁果花香为基调的日化香精中。γ-十一内酯用于日化香精配方中，主要用以调配紫丁香、茉莉、紫罗兰等花香型香精和幻想型香精，在桂花、铃兰、橙花、白玫瑰、金合欢等香型的日用香料中均常使用，用量在5％以内，IFRA没有限制规定。同时，γ-十一内酯也可用作食品添加剂，列入我国GB2760《食品添加剂使用标准》中，欧洲理事会将γ-十一内酯列入可用于食品中而不危害人体健康的人造食用香料表中，并给出其ADI为1.25mg/kg，被FEMA认定为GRAS，FEMA编号3091，并经美国食品及药物管理局批准食用，在食用香精配方中，主要用以调配桃子、杏子、李子、樱桃、草莓等香精。γ-十一内酯作为最常用的香料之一，是内酯类系列合成香料中最为重要，也是使用量和销售量最大的产品，在整个香料行业中的使用范围和使用量仅次于香豆素等少数几个的单一品种香料，近年来的需求量逐渐扩大。使用辛醇同丙烯酸或丙烯酸甲酯在自由基引发剂存在下进行自由基加成反应制取γ-内酯，这是目前形成生产规模的γ-十一内酯合成路线。以辛醇和丙烯酸为起始原料，以二-叔丁基过氧化物为引发剂，加入反应溶剂，先采用“一锅煮”的方式，游离基加成合成γ-十一内酯粗品，蒸馏回收反应溶剂，然后通过精馏提纯制备γ-十一内酯，在此工艺过程中，副产物不能够及时从反应体系中分离出来，导致反应收率下降，反应时间延长，且产品中含有低沸点杂质的油脂气味、高沸点杂质和异构体的油耗不良气息，从而影响γ-十一内酯的最终产品香气质量。
技术实现思路
本技术的目的在于克服现有技术中不足，提供一种反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产装置，提高反应速度、提升反应效率，充分利用反应热以节约能源，降低能源消耗。为了实现上述目的，本技术采用以下技术方案予以实现：一种反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产装置，包括丙烯酸高位槽、二-叔丁基过氧化物高位槽和辛醇高位槽，所述的丙烯酸高位槽和二-叔丁基过氧化物高位槽分别通过管道与配料锅连接，辛醇高位槽分别通过管道与配料锅和预热器连接；所述的配料锅通过管道与计量泵连接，计量泵通过反应精馏塔反应区低沸点进料口与反应精馏塔连接；所述的反应精馏塔自上而下分为塔顶、精馏段、反应区、提馏段、塔底；预热器通过反应精馏塔反应区高沸点进料口与反应精馏塔连接；气液分离器A通过螺旋板换热器A与反应精馏塔塔顶连接，叔丁醇/水暂存罐通过真空接收罐A与气液分离器A连接；气液分离器B通过螺旋板换热器B与反应精馏塔精馏段侧线连接，再沸器分别通过管道与反应精馏塔提馏段连接、通过物料泵A与反应精馏塔连接，真空接收罐B分别通过管道与气液分离器B连接、通过物料泵B与预热器连接，粗品高位槽分别通过物流泵A与反应精馏塔塔底连接、通过管道与釜式精馏塔塔釜连接，釜式精馏塔塔体通过管道与釜式精馏塔塔釜连接，二级冷凝器通过一级冷凝器与釜式精馏塔体的塔顶连接，气液分离器C通过管道与二级冷凝器连接，产品暂存罐通过真空接收罐C与气液分离器C连接，真空接收罐D分别通过管道与气液分离器C连接、通过物料泵C与预热器连接。与现有技术相比，本技术具有以下技术效果：本技术提供的生产装置，以辛醇和丙烯酸为原料，反应精馏合成γ-十一内酯的游离基加成过程中，采用反应精馏技术，将反应设备和精馏设备结合在同一设备中进行，节省了设备投资，同时，将副产物水、叔丁醇和副反应产生的低沸点杂质，及时从反应体系中分离出去，提高反应速度、提升反应效率、利用反应热节约能源、降低能源消耗、再经香气整理工艺，除掉普通分馏方法不能分离的杂质，尤其是对产品香气产生重大影响的γ-内酯异构体，最终得到99％以上、香气纯正柔和的食用香料级γ-十一内酯合成香料产品。附图说明图1为本技术提供的反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产装置示意图；图中标号说明：1-丙烯酸高位槽，2-二-叔丁基过氧化物高位槽，3-辛醇高位槽，4-配料锅，5-计量泵，6-预热器，7-反应精馏塔，8-反应精馏塔反应区低沸点进料口，9-反应精馏塔反应区高沸点进料口，10-螺旋板换热器A，11-气液分离器A，12-真空接收罐A，13-叔丁醇/水暂存罐，14-螺旋板换热器B，15-气液分离器B，16-真空接收罐B，17-物料泵A，18-再沸器，19-物料泵B，20-粗品高位槽，21-釜式精馏塔塔釜，22-釜式精馏塔塔体，23-一级冷凝器，24-二级冷凝器，25-气液分离器C，26-真空接收罐C，27-真空接收罐D，28-产品暂存罐，29-物料泵C。具体实施方式为了使本技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体附图，进一步阐明本技术。结合图1所示，本技术提供了一种反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产装置，所述的生产装置包括丙烯酸高位槽1、二-叔丁基过氧化物高位槽2和辛醇高位槽3，所述的丙烯酸高位槽1和二-叔丁基过氧化物高位槽2分别通过管道与配料锅4连接，辛醇高位槽3分别通过管道与配料锅4和预热器6连接；所述的配料锅4通过管道与计量泵5连接，计量泵5通过反应精馏塔反应区低沸点进料口8与反应精馏塔7连接；所述的反应精馏塔7自上而下分为塔顶、精馏段、反应区、提馏段、塔底；预热器6通过反应精馏塔反应区高沸点进料口9与反应精馏塔7连接；气液分离器A11通过螺旋板换热器A10与反应精馏塔7塔顶连接，叔丁醇/水暂存罐13通过真空接收罐A12与气液分离器A11连接；气液分离器B15通过螺旋板换热器B14与反应精馏塔7精馏段侧线连接，再沸器18分别通过管道与反应精馏塔7提馏段连接、通过物料泵A17与反应精馏塔7连接，真空接收罐B16分别通过管道与气液分离器B15连接、通过物料泵B19与预热器6连接，粗品高位槽20分别通过物流泵A17与反应精馏塔7塔底连接、通过管道与釜式精馏塔塔釜21连接，釜式精馏塔塔体22通过管道与釜式精馏塔塔釜21连接，二级冷凝器24通过一级冷凝器23与釜式精馏塔体22的塔顶连接，气液分离器C25通过管道与二级冷凝器24连接，产品暂存罐28通过真空接收罐C26与气液分离器C25连接，真空接收罐D27分别通过管道与气液分离器C25连接、通过物料泵C29与预热器6连接。本技术提供的反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产装置的具体应用包括：(a)开启保温装置，保持配料锅4温度为20±5℃，分别从辛醇高位槽3、丙烯酸高位槽1和二-叔丁基过氧化物高位槽2，利用高位压差，通过管道放料，将辛醇、丙烯酸和二-叔丁基过氧化物按照配料比例计量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种反应精馏合成γ‑十一内酯合成香料的生产装置，其特征在于：所述的生产装置包括丙烯酸高位槽(1)、二‑叔丁基过氧化物高位槽(2)和辛醇高位槽(3)，所述的丙烯酸高位槽(1)和二‑叔丁基过氧化物高位槽(2)分别通过管道与配料锅(4)连接，辛醇高位槽(3)分别通过管道与配料锅(4)和预热器(6)连接；所述的配料锅(4)通过管道与计量泵(5)连接，计量泵(5)通过反应精馏塔反应区低沸点进料口(8)与反应精馏塔(7)连接；所述的反应精馏塔(7)自上而下分为塔顶、精馏段、反应区、提馏段、塔底；预热器(6)通过反应精馏塔反应区高沸点进料口(9)与反应精馏塔(7)连接；气液分离器A(11)通过螺旋板换热器A(10)与反应精馏塔(7)塔顶连接，叔丁醇/水暂存罐(13)通过真空接收罐A(12)与气液分离器A(11)连接；气液分离器B(15)通过螺旋板换热器B(14)与反应精馏塔(7)精馏段侧线连接，再沸器(18)分别通过管道与反应精馏塔(7)提馏段连接、通过物料泵A(17)与反应精馏塔(7)连接，真空接收罐B(16)分别通过管道与气液分离器B(15)连接、通过物料泵B(19)与预热器(6)连接，粗品高位槽(20)分别通过物料泵A(17)与反应精馏塔(7)塔底连接、通过管道与釜式精馏塔塔釜(21)连接，釜式精馏塔塔体(22)通过管道与釜式精馏塔塔釜(21)连接，二级冷凝器(24)通过一级冷凝器(23)与釜式精馏塔塔体(22)的塔顶连接，气液分离器C(25)通过管道与二级冷凝器(24)连接，产品暂存罐(28)通过真空接收罐C(26)与气液分离器C(25)连接，真空接收罐D(27)分别通过管道与气液分离器C(25)连接、通过物料泵C(29)与预热器(6)连接。...

【技术特征摘要】
1.一种反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产装置，其特征在于：所述的生产装置包括丙烯酸高位槽(1)、二-叔丁基过氧化物高位槽(2)和辛醇高位槽(3)，所述的丙烯酸高位槽(1)和二-叔丁基过氧化物高位槽(2)分别通过管道与配料锅(4)连接，辛醇高位槽(3)分别通过管道与配料锅(4)和预热器(6)连接；所述的配料锅(4)通过管道与计量泵(5)连接，计量泵(5)通过反应精馏塔反应区低沸点进料口(8)与反应精馏塔(7)连接；所述的反应精馏塔(7)自上而下分为塔顶、精馏段、反应区、提馏段、塔底；预热器(6)通过反应精馏塔反应区高沸点进料口(9)与反应精馏塔(7)连接；气液分离器A(11)通过螺旋板换热器A(10)与反应精馏塔(7)塔顶连接，叔丁醇/水暂存罐(13)通过真空接收罐A(12)与气液分离器A(11)连接；气液分离器B(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王天义，范一义，徐基龙，严四五，
申请(专利权)人：安徽华业香料股份有限公司，
类型：新型
国别省市：安徽,34