一种肝复乐制剂的指纹图谱制造技术

本发明专利技术提供了一种肝复乐制剂的指纹图谱，其特征在于本发明专利技术建立了肝复乐制剂HPLC特征指纹图谱，克服现有质量标准的单一性和片面性；能全面反映出肝复乐制剂的质量信息，从而能够达到更加全面、有效地控制肝复乐制剂产品质量的目的。本发明专利技术方法所得肝复乐制剂指纹图谱的峰多，峰形好，易于鉴别，相似性高，准确可靠。本发明专利技术方法操作简便、稳定、重复性好，结论客观、准确。

【技术实现步骤摘要】
一种肝复乐制剂的指纹图谱
本专利技术属于药物质量检测领域，具体设计一种肝复乐制剂的指纹图谱。
技术介绍
肝癌是一种原发于肝细胞和肝内胆芨的恶性肿瘤，又称原发性肝癌。本病初起无明显的症状和体征，随着病情的发展，出现肝胆进行性的肿大、疼痛、厌食、乏力、身体明显消瘦，腹部明显胀满，黄疸低热和高热。肝癌的病因病机：①邪毒侵袭，外界邪毒乘虚侵袭人体或肌表而入，或潜于体内，使脏腑功能失调，气全逆乱，日久导致气聚血凝。②情志失调，百病皆生于气，情志失调，必伤肝，导致肝失疏泄。气机逆乱，血液运行受阻，瘀血结聚于肝。③饮食不节，喜好嗜食炙烤肥甘，或饮酒无度，损伤脾胃，更有饮用污水馈腐之物，致使邪毒直伤脾胃，水谷运化失常，水湿停聚有形之湿凝聚成块结于胁部，若日久不清，湿邪代热成毒，湿热邪毒相博，郁蒸肝胆发为癖黄。肝复乐制剂由党参、鳖甲、重楼、白术、黄芪等中药组成，用于肝瘀脾虚为主证的原发性肝癌，症见上腹肿块，胁肋疼痛，神疲乏力，食少纳呆，脘腹胀满，心烦易怒，口苦咽干等。目前对肝复乐制剂的质量控制往往选取其中的几种中药成分进行鉴定，多采用的是薄层色谱法，无法全面对其质量进行监控。由于中药及其复方制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的，能提供丰富鉴别信息的检测方法，但现行的显微鉴别、理化鉴别和含量测定等方法都不足以解决这一问题。中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。中药指纹图谱是一种综合的，可量化的鉴定手段，能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学，成分的种类与数量进而对药品质量进行整体描述和评价。所以，中药指纹图谱已经成为目前国际上较为先进的中药质量控制手段。美国食品药品管理局(FDA)植物药产品工业指南、WHO草药评价指南中均指出，如果草药制剂的活性成分不能鉴别，可以通过指纹图谱(fingerprintspectrum)证明产品质量的一致。印度草药典、英国草药典、德国药用植物协会、加拿大药用及芳香植物协会等，也接受用指纹图谱来保证有效成分未明的草药产品质量的一致性。目前国家药品监督管理局对中药注射剂己要求具有相关的指纹图谱，对提高中药注射剂的质量起到了关键作用，但对其他剂型的中药尚没有强制性要求。肝复乐制剂由党参、鳖甲、重楼、白术、黄芪等中药组成，用于肝瘀脾虚为主证的原发性肝癌，症见上腹肿块，胁肋疼痛，神疲乏力，食少纳呆，脘腹胀满，心烦易怒，口苦咽干等。目前对肝复乐制剂的质量控制往往选取其中的几种中药成分进行鉴定，多采用的是薄层色谱法，无法全面对其质量进行监控。目前，关于肝复乐制剂的指纹图谱的研究尚未有文献公开报道，更没有建立肝复乐制剂指纹图谱，从质量控制方面，有关肝复乐制剂的标准指纹图谱亦没有报道。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种肝复乐制剂的指纹图谱。本专利技术所述一种肝复乐制剂的指纹图谱，该指纹图谱为肝复乐制剂HPLC特征指纹图谱。本专利技术所述一种肝复乐制剂的指纹图谱，该肝复乐制剂处方为：党参923g鳖甲（醋制）313g重楼923g白术(炒)923g黄芪923g陈皮923g土鳖虫305g大黄157g桃仁620g半枝莲923g败酱草923g茯苓923g薏苡仁923g郁金923g苏木923g牡蛎923g茵陈923g木通923g香附（制）923g沉香185g柴胡462g该肝复乐制剂的指纹图谱制备方法为：（1）供试品溶液的制备：取肝复乐制剂或其内容物1~2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50~100ml，称定重量，超声提取0.5~1小时，放冷，再称定重量，加甲醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；（2）对照品溶液的制备：取橙皮苷对照品5~10mg，置50ml量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密吸取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；（3）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~15μl，注入高效液相色谱仪，记录80min分钟内的色谱图，用指纹图谱软件对图谱进行处理，即得肝复乐制剂的指纹图谱。本专利技术所述一种肝复乐制剂的指纹图谱，该指纹图谱高效液相色谱测定的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以甲醇-0.005%三氟乙酸（5:95）为流动相B，梯度洗脱，流速0.5~1.5ml·min-1，柱温25~40℃，检测波长185~400nm；理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。本专利技术所述一种肝复乐制剂的指纹图谱，该指纹图谱高效液相色谱测定的色谱条件中梯度洗脱过程为：。取10批次本专利技术肝复乐样品（批号：170101、170102、170103、170201、170202、170203、170301、170302、170303、170401），按上述方法制备供试品溶液，按上述的色谱条件分析，获取10批次肝复乐HPLC指纹图谱，以该10批次平均指纹图谱为对照指纹图谱。计算相似度为0.951。将本专利技术肝复乐制剂处方中21味药材，分别按上述方法单独制备供试品溶液，按上述的色谱条件单独分析，对比肝复乐样品和各个药材色谱图，找出峰归属。以橙皮苷对照品为参照，记录共有峰相对保留时间。所述指纹图谱中有22个共有峰。肝复乐制剂目前主要为肝复乐胶囊和片剂，肝复乐制剂里面含有21味药材，但是肝复乐胶囊和片剂质量标准均为常规的对其中6-7味药材进行薄层鉴别和橙皮苷的测定，这并不能准确的反映肝复乐制剂质量情况。目前对肝复乐制剂组分多，其传统的质量控制往往选取其中的几种中药成分进行鉴定，多采用的是薄层色谱法，无法全面对其质量进行监控。本专利技术重在开发新的分析方法对肝复乐制剂质量标准进行提升，全面监控其质量。本专利技术肝复乐制剂指纹图谱优势：①本专利技术建立了肝复乐制剂HPLC特征指纹图谱，克服现有质量标准的单一性和片面性；能全面反映出肝复乐制剂的质量信息，从而能够达到更加全面、有效地控制肝复乐制剂产品质量的目的。②对于有些活性成分无法鉴别的、有效成分未明确的，可以采用指纹图谱的方法，证明产品质量的一致。③本专利技术方法所得肝复乐制剂指纹图谱的峰多，峰形好，易于鉴别，相似性高，准确可靠。④本专利技术方法操作简便、稳定、重复性好，结论客观、准确。附图说明：图1：十批肝复乐制剂指纹图谱；图2：肝复乐制剂170101批供试品图谱。具体实施方式下面实施例只为进一步说明本专利技术，不以任何形式限制本专利技术范围。实施例1：指纹图谱方法学验证1）精密度试验：取肝复乐胶囊（批号：170101）样品1份，按上述供试品溶液的制备方法制备，连续进样6次，按上述色谱条件测定，记录指纹图谱，以橙皮苷色谱峰（指纹图谱中为6号峰）为内参比峰，计算指纹图谱中各共有峰的相对保留时间RSD%和相对峰面积RSD%。结果:22个共有峰相对保留时间RSD%均小于2.0；相对峰面积RSD%均小于2.0；说明精密度良好，符合规定。2）重复性试验：取肝复乐胶囊（批号：170101）样品1份，按上述供试品溶液的制备方法平行制备6份，按上述色谱条件测定，记录指纹图谱，以橙皮苷色谱峰（指纹图谱中为6号峰）为内参比峰，计算指纹图谱中各共有峰的相对保留时间RSD%和相对峰面积RSD%。结果:22个共有峰相对保留时间RSD%均小于2.0；相对峰面积RSD%均小于2.0；说明重复性良好，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1. 一种肝复乐制剂的指纹图谱，其特征在于，该指纹图谱为肝复乐制剂 HPLC 特征指纹图谱。

【技术特征摘要】
1.一种肝复乐制剂的指纹图谱，其特征在于，该指纹图谱为肝复乐制剂HPLC特征指纹图谱。2.根据权利要求1所述一种肝复乐制剂的指纹图谱，该肝复乐制剂处方为：党参923g鳖甲（醋制）313g重楼923g白术(炒)923g黄芪923g陈皮923g土鳖虫305g大黄157g桃仁620g半枝莲923g败酱草923g茯苓923g薏苡仁923g郁金923g苏木923g牡蛎923g茵陈923g木通923g香附（制）923g沉香185g柴胡462g其特征在于，该肝复乐制剂的指纹图谱制备方法为：（1）供试品溶液的制备：取肝复乐制剂或其内容物1~2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50~100ml，称定重量，超声提取0.5~1小时，放冷，再称定重量，加甲醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；（2）对照品溶液的制备：取橙皮苷对照品5~10mg，...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾灿丽，肖利辉，贺莲，张静，刘娟，
申请(专利权)人：汉寿康运医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43