高纯度LLZO纳米粉制备方法技术

本发明专利技术涉及固态电池材料的纳米粉体制备技术，特别是指高纯度LLZO纳米粉制备方法。该方法以LiNO3,和A（NO3）m(如La(NO3)3)及酮酸M（锆）和EDTA及酮酸锆和柠檬酸、氨水等为原料，经过制备溶胶凝胶及在1000度以下焙烧的方法获得高纯度纳米LL（A）Z（M）O（A=La,Mg，Ca，Sr，Ba…；M=Zr,Nb,Ta,Sn,Hf……）粉体材料。该方法获得纳米粉体Li离子浓度随意可控、材料性能高、投资小、生产周期极短、方法简单，可供工业规模。

Preparation of High Purity LLZO Nanopowders

The invention relates to the preparation technology of nano-powder of solid-state battery material, in particular to the preparation method of high purity LLZO nano-powder. The method is based on LiNO3, A (NO3) m (such as La (NO3) 3), M (zirconium), EDTA and zirconium ozonate, citric acid, ammonia and other raw materials. Through the preparation of sol-gel and the roasting method below 1000 degrees, we can obtain high purity nano LL (A) Z (LL) M = Zr, Nb, Ta, Sn, Hf...) Powder material. The method has the advantages of controllable Li ion concentration, high material performance, low investment, short production cycle and simple method, which can be used for industrial scale.

【技术实现步骤摘要】
高纯度LLZO纳米粉制备方法
本专利技术涉及固态电池材料的纳米粉体制备技术，特别是指高纯度LLZO纳米粉制备方法。
技术介绍
锂离子电池（LIB）正成为商业应用的主要存储设备。然而，由于液态电池易挥发和易燃的液体有机电解质，其安全问题仍未得到解决。全固态LIB被视为安全问题的潜在解决方案。全固态LIB代替液体电解质，采用具有超离子导电性的稳定陶瓷固体电解质作为隔膜和离子导体。固体电解质也是开发全固态锂电池（ASSLB）的必然选择，它可以提供高安全性，高能量密℃，甚至高功率密℃。无机或复合固体电解质由于较宽的操作温℃范围，高的Li离子迁移数和安全性而引起人们的极大兴趣。在各种无机固体电解质中，具有石榴石结构的氧化物是Li金属电池的最有希望的候选体系。根据第一原理计算和实验结果，石榴石系列固体电池，由于其可忽略不计的电子传输，电位范围宽（0-4.5~9V），对Li金属和少量水溶液具有良好的化学稳定性等，如Li7La3Zr2O12（LLZO），并且由于其高离子电导率（10-3至10-4Scm-1），是最有希望的一种可用于全固态锂电池和锂空气电池的材料。目前，已经报道的LL（A）Z（M）O（本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.高纯度LLZO纳米粉制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将LiNO3、A（NO3）m和酮酸M按照一定摩尔比混合并完全溶于水中，并另加入1‑5％的Li

【技术特征摘要】
1.高纯度LLZO纳米粉制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将LiNO3、A（NO3）m和酮酸M按照一定摩尔比混合并完全溶于水中，并另加入1-5％的Li+源，得溶液Ⅰ；（2）混合溶液在磁力搅拌条件下，加入柠檬酸和EDTA，并用氨水调节pH至6.5，待完全溶解后得溶液Ⅱ；（3）将溶液Ⅱ恒温搅拌至形成凝胶，然后将凝胶进行固化，得固化产物；（4）固化产物经焙烧后，再球磨处理得LLZO纳米粉。2.根据权利要求1所述的高纯度LLZO纳米粉制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，A为La、Mg、Ca、Sr或Ba；M为Zr、Nb、Ta、Sn或Hf。3.根据权利要求1所述的高纯度LLZO纳米粉制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，LiNO3、...

【专利技术属性】
技术研发人员：张小立，卢凯赛，张留学，李丹，
申请(专利权)人：中原工学院，
类型：发明
国别省市：河南,41