掺氮单晶硅棒及其生产方法技术

本发明专利技术提供一种掺氮单晶硅棒及其生产方法，包括在等径阶段全程通入氮气，在收尾阶段全程通入氮气。本发明专利技术的有益效果是等径状态通入既能保证氮气和单晶硅棒反应，也能保证进入液态硅里的氮化硅杂质较少，以免氮化硅杂质较多，导致单晶断苞，在等径阶段和收尾阶段全程通入氮气，利用低成本的高纯度氮气替代高纯度氩气作为保护气，能有效降低单晶硅棒的生产成本，在反应过程中，晶体的表面和氮气基本不反应，没有氮元素的引入，不影响单晶的晶体质量。

【技术实现步骤摘要】
掺氮单晶硅棒及其生产方法
本专利技术属于单晶硅棒生产
，尤其是涉及一种掺氮单晶硅棒及其生产方法。
技术介绍
单晶硅棒的生产过程包括多晶硅的融化，种籽晶，放肩、生长、收尾、冷却，在现有的技术中单晶硅棒的生产全过程均利用高纯氩气作为保护气，以保护单晶硅棒的生长，随着硅棒直径的增加，整个生产过程时间在不断的延长，消耗的高纯氩气也越来越多，导致生产成本不断增加，或者通过通入氩气与氮气的混合气来降低生产成本，但是氩气与氮气的比例在实际生产的过程中控制困难，增加生产负担，增加人力物力，变相增加了生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决
技术介绍
中的问题，提供一种掺氮单晶硅棒及其生产方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种掺氮单晶硅棒的生产方法，其特征在于：在等径阶段和/收尾阶段全程通入氮气。优选地，所述氮气的纯度为98％以上。优选地，所述氮气的纯度为99.9％以上。优选地，所述氮气的压力为0.2-1MPa。优选地，所述氮气的压力为0.6MPa。优选地，通入氮气的流量为1-200L/min。优选地，通入氮气的流量为80L/min。一种掺氮单晶硅棒，由上述的生产方法制备。本专利技术具有的优点和积极效果是：1.等径状态通入既能保证氮气和单晶硅棒反应，也能保证进入液态硅里的氮化硅杂质较少，以免氮化硅杂质较多，导致单晶断苞。2.在等径阶段和收尾阶段全程通入氮气，利用低成本的高纯度氮气替代高纯度氩气作为保护气，能有效降低单晶硅棒的生产成本，在反应过程中，晶体的表面和氮气基本不反应，没有氮元素的引入，不影响单晶的晶体质量。具体实施方式实施例一：本实例掺氮单晶硅棒及其生产方法，在等径阶段和收尾阶段全程通入氮气。掺氮单晶硅棒的生产步骤包括：多晶硅的装料和融化阶段，引晶阶段，缩颈阶段，放肩阶段，等径阶段和收尾阶段。其中：装料和融化阶段包括的具体操作步骤为：1.将高纯多晶硅料粉碎至适当的大小；2.在硝酸和氢氟酸的混合溶液中清洗外表面，以除去可能的金属等杂质，然后放入高纯的石英坩埚内；3.在装料完成后，将坩埚放入单晶炉中的石墨坩埚中，然后将单晶炉抽真空使之维持在一定的压力范围之内，再充入一定流量和压力的氩气作为保护气，氩气的流量和压力根据实际生产需要设定，本实例中氩气是110L/min；4.最后加热升温，加热温度超过硅材料的熔点1412℃，使其充分熔化。引晶阶段包括的具体操作步骤为：1.选取籽晶尺寸为8×120mm方向为<100>；2.籽晶制备后，对其进行化学抛光，可去除表面损伤，避免表面损伤层中的位错延伸到生长的直拉单晶硅中；同时，化学抛光可以减少由籽晶带来的金属污染；3.在硅晶体生长时，首先将定向籽晶固定在旋转的籽晶杆上，然后将籽晶缓缓下降，距液面10m处暂停片刻，使籽晶温度尽量接近熔硅温度，以减少可能的热冲击；4.将籽晶轻轻浸入熔硅，使头部首先少量溶解，然后和熔硅形成固液界面；5.随后，籽晶逐步上升，与籽晶相连并离开固液界面的硅温度降低，形成单晶硅。缩颈阶段包括的具体操作步骤为：引晶完成后，籽晶快速向上提拉，晶体生长速度加快，新结晶的单晶硅直径将比籽晶的直径小，可以达到3mm左右，其长度约为此时晶体直径的6～10倍，旋转速率为2～10rpm，去除了表面机械损伤的无位错籽晶，虽然本身不会在新生长的晶体硅中引入位错，但是在籽晶刚碰到液面时，由于热振动可能在晶体中产生位错，这些位错甚至能够延伸到整个晶体，而缩颈技术可以减少位错的产生。放肩阶段：在缩颈完成后，晶体的生长速度大大放慢，此时晶体硅的直径急速增加，从籽晶的直径增大到所需的直径，形成一个近180°的夹角。在此步骤中，最重要的参数值是直径的增加速率。放肩的形状与角度将会影响晶体头部的固液面形状及晶体品质。如果降温太快，液面出现过冷情况，肩部形状因直径快速增大而变成方形，最严重时导致位错的再现而失去单晶结构。等径阶段：当放肩达到预定晶体直径时，晶体生长速度加快，并保持几乎固定的速度，使晶体保持固定的直径生长，由于生长过程中，液面会逐渐下降及加热功率上升等因素，使得晶体散热速率随着晶体长度而递减。因此，固液界面处的温度梯度减小，等径状态时液态硅液面温度1450℃，使得晶体的最大拉速随着晶体长度而减小，在等径初始阶段，工艺参数设定为200mm-500mm长度区间内，保护气氩气逐渐变为氮气，氮气罐刚进入炉体时的压力是0.2-1MPa，优选地，氮气的压力是0.6Mpa，整个炉体的压力要求为15Torr，整个等径阶段全程通入氮气作为保护气，通入氮气的流量为1-200L/min，本实例根据实际生产需要优选地通入氮气的流量为80L/min，氮气的纯度为99.9％以上，氮气作为保护气，以保护单晶硅棒的生长，既避免现有技术中全程通入高纯氩气作为保护气，导致消耗的高纯氩气过多，增加生产成本的问题，又避免通入氩气与氮气的混合气，实际生产难以控制，增加生产负担的问题。具体地，实际生产过程中渐变的过程由工艺参数设定，通过控制程序控制质量流量计中保护气体流量的大小，通过三通管实现保护气体的通入，其中，三通中的两通分别三通中两通分别连接氮气管路、氩气管路，另一通是连接到炉体，等径状态全程通入氮气即能保证氮气和单晶硅棒反应，也能保证进入液态硅里的氮化硅杂质较少，以免氮化硅杂质较多，导致单晶断苞。收尾阶段：在晶体生长接近尾声时，生长速度再次加快，同时升高硅熔体的温度，使得晶体的直径不断缩小，形成一个圆锥形，最终晶体离开液面，单晶硅生长完成，在收尾阶段全程通入流量为80L/min，纯度为99.9％以上的高纯氮气作为保护气。一种掺氮单晶硅棒，通过上述掺氮单晶硅棒的生产步骤制备，利用低成本的氮气代替高成本的高纯氩气作为保护气，有效的降低了生产成本，在反应过程中，晶体的表面和氮气基本不反应，没有氮元素的引入，不影响单晶的晶体质量。本实例的有益效果是：在等径阶段和收尾阶段全程通入氮气，利用低成本的氮气代替高成本的高纯氩气作为保护气，有效的降低了生产成本。实施例二：本实例掺氮单晶硅棒及其生产方法，与实施例一不同的是，只在收尾阶段全程通入氮气，其余阶段均通入高纯氩气。本实例的有益效果是：在收尾阶段全程通入氮气，利用低成本的氮气代替高成本的高纯氩气作为保护气，有效的降低了生产成本。实施例三：本实例掺氮单晶硅棒及其生产方法，与实施例一不同的是，只在等径阶段全程通入氮气，其余阶段均通入高纯氩气。本实例的有益效果是：在等径阶段全程通入氮气，利用低成本的氮气代替高成本的高纯氩气作为保护气，有效的降低了生产成本。本专利技术的有益效果是：1.等径过程中通入氮气，即能保证氮气和单晶硅棒反应，又能保证进入液态硅里的氮化硅杂质较少，以免氮化硅杂质较多，导致单晶断苞。2.利用低成本的氮气代替高成本的高纯氩气作为保护气，有效的降低了生产成本，在反应过程中，晶体的表面和氮气基本不反应，没有氮元素的引入，不影响单晶的晶体质量。以上对本专利技术的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本专利技术的较佳实施例，不能被认为用于限定本专利技术的实施范围。凡依本专利技术申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利技术的专利涵盖范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种掺氮单晶硅棒的生产方法，其特征在于：在等径阶段和/或收尾阶段全程通入氮气。

【技术特征摘要】
1.一种掺氮单晶硅棒的生产方法，其特征在于：在等径阶段和/或收尾阶段全程通入氮气。2.根据权利要求1所述的一种掺氮单晶硅棒的生产方法，其特征在于：所述氮气的纯度为98％以上。3.根据权利要求2所述的一种掺氮单晶硅棒的生产方法，其特征在于：所述氮气的纯度为99.9％以上。4.根据权利要求1-3任一所述的一种掺氮单晶硅棒的生产方法，其特征在于：所述氮气的压力为0.2-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘学，武志军，张全顺，刘伟，张文霞，谷守伟，李建弘，高树良，张雪囡，
申请(专利权)人：内蒙古中环光伏材料有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15