The present invention relates to the field of chemical technology. To solve the problem of low end product content, a preparation method of 1 (4 chlorophenyl)3 pyrazole alcohol is provided. The technical scheme is as follows: 1 (4 chlorophenyl) pyrazolidine 3 ketone is oxidized at 30 60 C in a two-phase reaction system consisting of an insoluble solvent and an aqueous solution of iron sulfate. (4 chlorophenyl) 3 The use of cheap ferric sulfate as oxidant reduces the cost, makes the oxidation reaction milder, and is not easy to produce excessive reductants in the reaction process, thus improving the quality of the product, so that the content of pyrazole alcohol can reach more than 97%.
【技术实现步骤摘要】
1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法
本专利技术涉及化工
，尤其是涉及一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法。
技术介绍
1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是农药吡唑醚菌酯的重要中间体，其中间体品质甚至对最终产品的影响很大。因此环保的合成高含量的中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇显得格外重要。1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇目前1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成方法主要是通过将1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮氧化得到，所用的氧化剂为空气，双氧水，溴水等。空气(或氧气)氧化法CN106946785A，一般用三氯化铁做催化剂，DMF做溶剂，反应时间长，原料吡唑烷酮难以转化完全，产品颜色略微发黑，由于DMF沸点较高，回收困难，产生的废水中含有DMF且难以处理。双氧水氧化法CN105968048A，一般采用无溶剂法，在碱性水溶液中进行，为了提高吡唑醇钠盐的溶解性，温度在70℃以上，由于使用过量的双氧水且温度高，副反应难以避免，产生过度氧化物降低了产品的含量，国内规模化生产的企业含量低于95％，含量较低，因此还有改善空间。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本...
【技术保护点】
1.一种1‑(4‑氯苯基）‑3‑吡唑醇的制备方法，其特征是：在30‑60℃，以硫酸铁为氧化剂，在非水溶解性溶剂及硫酸铁水溶液组成的两相反应体系中，将1‑（4‑氯苯基）吡唑烷‑3‑酮氧化位1‑（4‑氯苯基）‑3‑吡唑醇，将物料过滤后，滤饼烘干为产品，所得滤液分层，水相通过双氧水氧化后将硫酸铁重生后再套用。
【技术特征摘要】
1.一种1-(4-氯苯基）-3-吡唑醇的制备方法，其特征是：在30-60℃，以硫酸铁为氧化剂，在非水溶解性溶剂及硫酸铁水溶液组成的两相反应体系中，将1-（4-氯苯基）吡唑烷-3-酮氧化位1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇，将物料过滤后，滤饼烘干为产品，所得滤液分层，水相通过双氧水氧化后将硫酸铁重生后再套用。2.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基）-3-吡唑醇的制备方法，其特征是：所述氧化剂为硫酸铁、水合硫酸铁或聚合硫酸铁的水溶液。3.根据权利要求2所述的1-(4-氯苯基...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴承骏，魏兴辉，毛春晖，汪欢，张旭华，许健杰，秦欣，
申请(专利权)人：永农生物科学有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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