一种苯基脲类除草剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种苯基脲类除草剂的制备方法，其步骤如下:(1)、将羟胺的盐加入到水中，再加入碱使反应溶液PH值为7～8，再加入溶剂，在5～20℃滴加对溴苯基异氰酸酯，滴加完毕后进行保温反应，HPLC中控对溴苯基异氰酸酯重量含量小于0.5%，过滤得到固体；(2)、将上述制得的固体加入到水中，加入碱调节反应溶液pH值为8～10，在20～25℃滴加硫酸二甲酯，同时加碱控制溶液pH值为8～10，硫酸二甲酯滴完后保温反应，HPLC中控3‑（4‑溴苯基）‑1‑羟基脲重量含量小于0.5%反应完毕，过滤，得滤饼即为成品3‑（4‑溴苯基）‑1‑甲氧基‑1‑甲基脲。本发明专利技术具有没有2‑位溴代的副产物生成的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种苯基脲类除草剂的制备方法
本专利技术涉及一种苯基脲类除草剂的制备方法，尤其涉及一种3-(4-溴苯基)-1-甲氧基-1-甲基脲的制备方法。
技术介绍
溴谷隆，化学名为3-(4-溴苯基)-1-甲氧基-1-甲基脲，是一种苯基脲类除草剂，目前文献报道的合成路线都是从3-苯基-1-甲氧基-1-甲基脲通过溴化得到，如JournalofOrganicChemistryUSSR(EnglishTranslation),vol.8,p.1232-1238报道的合成路线为：。此路线使用溴素或者其他溴化剂进行苯环的4-位溴取代反应，容易产生2-位溴代的副产物Ⅰ(a)，结构如下：。由于此副产物的存在导致产品的纯度不高，低于99%，收率也偏低，只有83%。
技术实现思路
针对上述缺点，本专利技术的目的在于提供一种没有2-位溴代的副产物生成的苯基脲类除草剂的制备方法。本专利技术的
技术实现思路
为，一种苯基脲类除草剂的制备方法，其步骤如下:(1)、将羟胺的盐加入到水中，再加入碱使反应溶液PH值为7～8，再加入溶剂，在5～20℃滴加对溴苯基异氰酸酯，滴加完毕后进行保温反应，HPLC中控对溴苯基异氰酸酯重量含量小于0.5%，过滤得到固体；其中羟胺的盐为盐酸羟胺或者硫酸羟胺；水的加入量为羟胺的盐的重量的5～10倍；碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、三乙胺、乙基二异丙基胺、三正丁胺或吡啶；溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、二甲苯、氯苯或邻二氯苯；溶剂的加入量为羟胺的盐的重量的5～15倍；对溴苯基异氰酸酯的滴加量为羟胺的盐的重量的1～3倍；(2)、将上述制得的固体加入到水中，加入碱调节反应溶液pH值为8～10，在20～25℃滴加硫酸二甲酯，同时加碱控制溶液pH值为8～10，硫酸二甲酯滴完后保温反应，HPLC中控3-（4-溴苯基）-1-羟基脲重量含量小于0.5%反应完毕，过滤，得滤饼即为成品3-(4-溴苯基)-1-甲氧基-1-甲基脲。本专利技术与现有技术相比所具有的优点是：（1）、产品收率较高，两步总收率大于90%。（2）、产品质量好，成品纯度大于99%，没有2-位溴代的副产物生成。具体实施方式例1、(1)、将10.4千克盐酸羟胺加入到86千克水中，再加入重量浓度为32%氢氧化钠溶液，使反应溶液PH值为7～8，再加入100千克甲苯，在12℃滴加19.8千克对溴苯基异氰酸酯，滴加完毕后进行保温反应，HPLC中控对溴苯基异氰酸酯重量含量小于0.5%，过滤得到22.4千克固体；(2)、将上述制得的固体加入到110千克水中，加入重量浓度为32%氢氧化钠溶液调节反应溶液pH值为8～10，在20～25℃滴加硫酸二甲酯15千克，同时加32%氢氧化钠溶液控制反应溶液pH值为8～10，硫酸二甲酯滴完后保温反应，HPLC中控3-（4-溴苯基）-1-羟基脲重量含量小于0.5%反应完毕，过滤，得滤饼，滤饼用10千克水洗涤，然后60～70℃鼓风干燥得到成品3-(4-溴苯基)-1-甲氧基-1-甲基脲23.8千克，两步总收率91.9%，纯度99.1%。例2、(1)、将15千克硫酸羟胺加入到95千克水中，再加入重量浓度为20%氢氧化钾溶液，使反应溶液PH值为7～8，再加入100千克1,2-二氯乙烷，在12℃滴加19.8千克对溴苯基异氰酸酯，滴加完毕后进行保温反应，HPLC中控对溴苯基异氰酸酯重量含量小于0.5%，过滤得到22.4千克固体；(2)、将上述制得的固体加入到112千克水中，加入重量浓度为20%氢氧化钾溶液调节反应溶液pH值为8～10，在20～25℃滴加硫酸二甲酯16千克，同时加20%氢氧化钾溶液控制反应溶液pH值为8～10，硫酸二甲酯滴完后保温反应，HPLC中控3-（4-溴苯基）-1-羟基脲重量含量小于0.5%反应完毕，过滤，得滤饼，滤饼用10千克水洗涤，然后60～70℃鼓风干燥得到成品3-(4-溴苯基)-1-甲氧基-1-甲基脲23.3千克，两步总收率90%，纯度99.2%。例3、(1)、将10.4千克盐酸羟胺加入到86千克水中，再加入碳酸钾，使反应溶液PH值为7～8，再加入120千克二氯甲烷，在15℃滴加19.8千克对溴苯基异氰酸酯，滴加完毕后进行保温反应，HPLC中控对溴苯基异氰酸酯重量含量小于0.5%，过滤得到22.5千克固体；(2)、将上述制得的固体加入到110千克水中，加入重量浓度为32%氢氧化钠溶液调节反应溶液pH值为8～10，在20～25℃滴加硫酸二甲酯15.2千克，同时加32%氢氧化钠溶液控制反应溶液pH值为8～10，硫酸二甲酯滴完后保温反应，HPLC中控3-（4-溴苯基）-1-羟基脲重量含量小于0.5%反应完毕，过滤，得滤饼，滤饼用10千克水洗涤，然后60～70℃鼓风干燥得到成品3-(4-溴苯基)-1-甲氧基-1-甲基脲23.6千克，两步总收率91.1%，纯度99.4%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯基脲类除草剂的制备方法，其步骤如下:(1)、将羟胺的盐加入到水中，再加入碱使反应溶液PH值为7～8，再加入溶剂，在5～20℃滴加对溴苯基异氰酸酯，滴加完毕后进行保温反应，HPLC中控对溴苯基异氰酸酯重量含量小于0.5%，过滤得到固体；其中羟胺的盐为盐酸羟胺或者硫酸羟胺；水的加入量为羟胺的盐的重量的5～10倍；碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、三乙胺、乙基二异丙基胺、三正丁胺或吡啶；溶剂为二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、氯仿、甲苯、二甲苯、氯苯或邻二氯苯；溶剂的加入量为羟胺的盐的重量的5～15倍；对溴苯基异氰酸酯的滴加量为羟胺的盐的重量的1～3倍；(2)、将上述制得的固体加入到水中，加入碱调节反应溶液pH值为8～10，在20～25℃滴加硫酸二甲酯，同时加碱控制溶液pH值为8～10，硫酸二甲酯滴完后保温反应，HPLC中控3‑（4‑溴苯基）‑1‑羟基脲重量含量小于0.5%反应完毕，过滤，得滤饼即为成品3‑（4‑溴苯基）‑1‑甲氧基‑1‑甲基脲。

【技术特征摘要】
1.一种苯基脲类除草剂的制备方法，其步骤如下:(1)、将羟胺的盐加入到水中，再加入碱使反应溶液PH值为7～8，再加入溶剂，在5～20℃滴加对溴苯基异氰酸酯，滴加完毕后进行保温反应，HPLC中控对溴苯基异氰酸酯重量含量小于0.5%，过滤得到固体；其中羟胺的盐为盐酸羟胺或者硫酸羟胺；水的加入量为羟胺的盐的重量的5～10倍；碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、三乙胺、乙基二异丙基胺、三正丁胺或吡啶；溶剂为二氯甲烷、1,...

【专利技术属性】
技术研发人员：李红功，韦幸红，王明峰，刘荣，孙克周，
申请(专利权)人：常州沃腾化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32