一种乙醇法制备四丁基脲的方法技术

本发明专利技术公开了一种乙醇法制备四丁基脲的方法，将双(三氯甲基)碳酸酯溶于乙醇中；二丁胺中加入水，搅拌均匀；将双(三氯甲基)碳酸酯的乙醇溶液缓慢加入到二丁胺水溶液中，控制加料温度在39℃以下，加料完成后控制反应温度为21～38℃，反应时间为1～8h；反应结束，将有机相和水相分离，将有机相水洗、干燥得到四丁基脲。分离出的水相中加入氢氧化钠，分离出有机相，得到二丁胺，可直接用于合成反应，使二丁胺再循环使用。该方法采用毒性较小的乙醇做溶剂，得到的产品纯度高，该方法简单、便捷、安全、可操作性强。

Method for preparing four butyl urea by ethanol method

The invention discloses a method for preparing four ethanol butyl urea, double (three chlorine methyl) carbonate dissolved in ethanol; two butylamine add water, stirring evenly; double (three chlorine methyl) carbonate in ethanol solution was added to the two amine in aqueous solution, the temperature in the feeding control 39 DEG C, feeding after controlling the reaction temperature is 21 to 38 DEG C, the reaction time is 1 ~ 8h; the end of the reaction, the organic phase and aqueous phase to organic phase separation, water washing and drying to obtain four butyl urea. The aqueous phase is separated into sodium hydroxide and the organic phase is separated to obtain two butyl amine, which can be directly used for synthesis reaction and recycle the two butyl amine. This method uses less toxic ethanol as solvent. The purity of the obtained product is high. The method is simple, convenient, safe and easy to operate.

【技术实现步骤摘要】
一种乙醇法制备四丁基脲的方法
本专利技术涉及四丁基脲的制备方法。
技术介绍
四丁基脲(1，1，3，3-Tetrabutylurea，简称TBU)，在常温和常压下是一种无色至淡黄色、无味的液体，是一种用途广泛的有机合成中间体，可用于制备农药、医药、染料、塑料用增塑剂和稳定剂、光气化反应的催化剂和溶剂及润滑油等；还可代替剧毒的磷酸酰胺用于制备氨基塑料的添加剂，最重要的用途是在蒽醌法合成过氧化氢工艺中代替磷酸三辛酯(TOP)用作工作液的溶剂。通过用TBU部分或全部代替TOP，可增加蒽醌及蒽氢醌在工作液中的溶解度，进而增加过氧化氢的分配系数，提高工作液的氢化效率及过氧化氢在工作液中的浓度，从而减少溶剂循环量及操作费用，有利于提高过氧化氢的装置产能。CN103193680A公布了一种四丁基脲的制备方法，但是采用毒性较大的有机溶剂，成本较高，且反应过程在回流的状态下进行，高于二丁胺的闪点(39℃)，存在潜在的爆炸危险。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种乙醇法制备四丁基脲的方法，该方法以双(三氯甲基)碳酸酯、二丁胺为原料，采用毒性较小的乙醇做溶剂，且整个反应过程不需要在回流状态下进行，四丁基脲的提纯无需减压蒸馏高纯度，即可得到纯度较高的产品，该方法简单、便捷、安全、可操作性强。本专利技术所述乙醇法制备四丁基脲的方法，包括以下步骤：(1)将双(三氯甲基)碳酸酯溶于乙醇中。(2)二丁胺中加入水，搅拌均匀。(3)将步骤(1)双(三氯甲基)碳酸酯的乙醇溶液缓慢加入到步骤(2)的溶液中，控制加料温度在39℃以下，加料完成后控制反应温度为21～38℃，优选25～35℃；反应时间为1～8h，优选2～6h。(4)反应结束，将有机相和水相分离，有机相经水洗、干燥得到四丁基脲。上述步骤(1)中双(三氯甲基)碳酸酯和乙醇的质量比一般为1∶3～15，优选1∶5～12。上述步骤(2)中二丁胺和水的质量比一般为1∶0.5～5，优选1∶1～3。上述步骤(3)中双(三氯甲基)碳酸酯和二丁胺的摩尔比一般为1∶6～12，优选1∶7～10。步骤(4)分离出的水相中加入氢氧化钠，分离出有机相，得到二丁胺，可直接用于合成反应，使二丁胺再循环使用，二丁胺的利用率大大提高。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1称取双(三氯甲基)碳酸酯29.7g，溶于150g乙醇中，转入500ml恒压滴液漏斗；称取91.1g二丁胺转入1L四口瓶中，并加入120g水，开始剧烈搅拌，搅拌均匀后，缓慢滴加双(三氯甲基)碳酸酯的乙醇溶液，控制加料温度在39℃以下，加料完成后控制温度在25～30℃，继续反应8h。反应结束，用分液漏斗分层，将有机相和水相分离，有机相水洗三次，干燥，得产品75.1g，收率88.1％，纯度99.2％。水相用NaOH中和，分液，得到粗品二丁胺，可以直接用于下次合成，实施例2称取双(三氯甲基)碳酸酯29.7g，溶于350g乙醇中，转入500ml恒压滴液漏斗；称取77.6g二丁胺转入1L四口瓶中，加入200g水，开始剧烈搅拌，搅拌均匀后，缓慢滴加双(三氯甲基)碳酸酯的乙醇溶液，控制加料温度在39℃以下，加料完成后控制温度在22～28℃，继续反应5h。反应结束，用分液漏斗分层，将有机相和水相分离，有机相水洗三次，干燥，得产品64.0g，收率75.1％，纯度99.0％水相用NaOH中和，分液，得到粗品二丁胺，可以直接用于下次合成。实施例3称取双(三氯甲基)碳酸酯29.7g，溶于150g乙醇中，转入500ml恒压滴液漏斗；称取118.8g二丁胺转入1L四口瓶中，加入150g水，开始剧烈搅拌，搅拌均匀后，缓慢滴加双(三氯甲基)碳酸酯的乙醇溶液，控制加料温度在39℃以下，加料完成后控制温度在28～32℃，继续反应3h。反应结束，用分液漏斗分层，将有机相和水相分离，有机相水洗三次，干燥，得产品78.6g，收率92.1％，纯度99.1％。水相用NaOH中和，分液，得到粗品二丁胺，可以直接用于下次合成，实施例4称取双(三氯甲基)碳酸酯29.7g，溶于200g乙醇中，转入500ml恒压滴液漏斗；称取154.2g二丁胺转入1L四口瓶中，加入70g水，开始剧烈搅拌，搅拌均匀后，缓慢滴加双(三氯甲基)碳酸酯的乙醇溶液，控制加料温度在39℃以下，加料完成后控制温度在31～35℃，继续反应3h，反应结束，用分液漏斗分层，将有机相和水相分离，有机相水洗三次，干燥，得产品79.5g，收率93.2％，纯度99.3％。水相用NaOH中和，分液，得到粗品二丁胺，可以直接用于下次合成。实施例5称取双(三氯甲基)碳酸酯29.7g，溶于420g乙醇溶液中，并转入500ml恒压滴液漏斗，称取132g二丁胺转入1L四口瓶中，并加入180g水，开始剧烈搅拌。搅拌均匀后，缓慢滴加双(三氯甲基)碳酸酯的乙醇溶液，控制加料温度在39℃以下，加料完成后控制温度在30～38℃，继续反应2h，反应结束，用分液漏斗分层，将有机相和水相分离，有机相水洗三次，干燥，得产品77.2g，收率90.5％，纯度99.1％。水相用NaOH中和，分液，得到粗品二丁胺，可以直接用于下次合成。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙醇法制备四丁基脲的方法，包括以下步骤：(1)将双(三氯甲基)碳酸酯溶于乙醇中；(2)二丁胺中加入水，搅拌均匀；(3)将步骤(1)双(三氯甲基)碳酸酯的乙醇溶液缓慢加入到步骤(2)的溶液中，控制加料温度在39℃以下，加料完成后控制反应温度为21～38℃；反应时间为1～8h。(4)反应结束，将有机相和水相分离，有机相经水洗、干燥得到四丁基脲。

【技术特征摘要】
1.一种乙醇法制备四丁基脲的方法，包括以下步骤：(1)将双(三氯甲基)碳酸酯溶于乙醇中；(2)二丁胺中加入水，搅拌均匀；(3)将步骤(1)双(三氯甲基)碳酸酯的乙醇溶液缓慢加入到步骤(2)的溶液中，控制加料温度在39℃以下，加料完成后控制反应温度为21～38℃；反应时间为1～8h。(4)反应结束，将有机相和水相分离，有机相经水洗、干燥得到四丁基脲。2.根据权利要求1所述的乙醇法制备四丁基脲的方法，其特征是反应温度为25～35℃。3.根据权利要求1所述的乙醇法制备四丁基脲的方法，其特征是反应时间为2～6h。4.根据权利要求1所述的乙醇法制备四丁基脲的方法，其特征是双(三氯甲基)碳酸酯和乙醇的质量比为1∶3～15。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：马英华，马会强，韦永继，张红伟，郭菊荣，赵晓东，
申请(专利权)人：黎明化工研究设计院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南,41