一种吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：将对氯苯肼甲苯溶液投入脱水釜，升温共沸带出甲苯和水，脱水完成后转入环合釜，并将甲醇钠固体投入环合釜中，加入定量的丙烯酰胺，在60‑70℃下保温反应2‑3小时，反应结束后蒸馏回收甲醇，并加入水终止反应，并加入定量盐酸调节pH值至5‑6，调节pH结束后转料至脱溶釜，蒸发回收溶剂甲苯，脱溶结束后物料转至结晶釜，降温结晶离心，固相得1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮，本发明专利技术能够将吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮在初步反应结束后能够有效回收溶剂，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺设计，满足了设计的要求。

A synthesis technology of pyraclostrobin pyrazolidinones of intermediates

The invention discloses a process for synthesizing pyraclostrobin pyrazolidinones intermediates, it includes the following steps: the process of chlorine toluene solution into phenylhydrazine dewatering kettle, heating with toluene and water azeotropic dehydration, cyclization and finished into the kettle, and sodium methoxide solid into cyclization kettle adding quantitative, acrylamide, in 60 70 C reaction 2 3 hours after the reaction of methanol distillation, and add water to stop the reaction, and adding quantitative hydrochloric acid to adjust pH value to 5 6, after adjusting pH transfer material to desolution evaporation kettle, recovering solvent toluene, desolution end after the material to the crystallization kettle, cooling crystallization centrifugal, solid 1 (4 chlorophenyl) pyrazolidine 3 ketone, the invention can be pyraclostrobin intermediates pyrazolidinones can effectively recover the solvent in the initial reaction after saving the Cost, improve economic efficiency, optimize the synthesis process design of pyraclostrobin intermediate pyrazolidinones, meet the design requirements.

【技术实现步骤摘要】
一种吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺
本专利技术涉及农药合成
，具体涉及一种吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺。
技术介绍
甲氧基丙烯酸酯类杀毒剂是一类低毒、高效、广谱、内吸收杀菌剂，是世界农药界极具发展潜力和市场活力的新型农药杀菌剂；吡唑醚菌酯是目前活性最好的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，它是德国巴斯夫公司最早开发研究的，并在2002年在欧洲市场推出；吡唑醚菌酯具有高效、低毒、对环境友好、适用作物广泛的缺点；自吡唑醚菌酯上市以来的短短几年，该品种的市场迅速飙升，销售额迅速上升，已列为所有菌剂品种市场的第二位，仅次于嘧菌酯。吡唑醚菌酯是兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，1993年由德国巴斯夫公司发现，2001年登记并上市，目前已用于100多种作物上；2009年，其销售额达到7.35亿美元，仅次于嘧菌酯，成为全球第二大杀菌剂；吡唑醚菌酯广谱、高效、毒性低，对非靶标生物安全，对使用者和环境均安全友好，是strobilurin类杀菌剂中市场前景较好、专利即将过期的重要产品。混合试剂结晶的传统方法是当有机物在某溶剂中溶剂度很好时，先用最小量的该溶剂进行加热溶解，再加热溶解度稍差的另一种溶剂，降低该有机物的溶解度,然后降温析出晶体；或者是在回流状态下用最少量的溶解性良好的溶剂将产物溶解，然后从冷凝管中加入溶解性较低的溶剂，至溶液浑池后，再回流滴清，冷却析出；但这种方法会使产品结晶不完全，溶剂回收不彻底，从而影响产品的收率，增加后处理成本。原有的吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成路线存在一系列问题，需要探索出一条可行的处理工艺路线，用于解决以下问题：1.在氧化反应釜内部未设置有搅拌器或者搅拌参数设置不合理，使得吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成效率低，产率低，不利于大规模生产；2.经过脱溶后的有机液体未经过水洗，导致最后产品中含有甲苯或者甲醇杂质，影响产品的纯度和实际使用价值，不利于经济性，也不满足绿色环保安全的实际要求；3.经过脱溶回收的甲苯未经纯化直接套用在脱水釜内进行反应，引入了新的杂质，经过离心处理后得到的液相为套用到脱水釜内进行再生产，浪费了生产成本，不利于经济性。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提出一种吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺。为实现本专利技术目的，采用的技术方案是：一种吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：(1).脱水：将含有对氯苯肼和甲苯的溶液投入脱水釜，在脱水釜内设置搅拌参数后，打开搅拌机进行搅拌，设置升温参数后升温，将甲苯和水升温共沸带出脱水釜；(2).环合：将在脱水釜内脱水完成后釜底残留物转入环合釜内，并将甲醇钠固体投入环合釜中，再向环合釜内加入定量的丙烯酰胺，设置温度参数和搅拌参数后进行保温和搅拌，待环合釜内反应结束后，加热环合釜蒸馏回收甲醇，并加入水到环合釜内终止反应；(3).PH调节：将环合釜内的釜底液体转入到PH调节釜内，设置搅拌器的搅拌参数后，并向PH调节釜内加入定量酸溶液调节釜内溶液的pH值；(4).脱溶：将在PH调节釜内已经调节好PH的溶液转入到脱溶釜内，设置搅拌器的搅拌参数后，在脱溶釜内使用搅拌器进行搅拌，加热蒸发溶液，蒸发形成蒸汽的甲苯转入到溶剂回收塔进行回收，再进入到溶剂受槽内进行储存；(5).结晶：将经过脱溶釜脱出甲苯的在釜底得到的残留物转入到结晶釜内，设置结晶釜内降温参数，在冷却管通入冷却介质进行降温，进行降温结晶到出现大量晶体；(6).离心：将经过降温结晶的含有大量晶体的结晶釜底残留物转入到离心机内，通过离心机高速离心后，固相得1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮，液相转到污水处理厂进行处理。优选的，所述脱水釜内部搅拌器的搅拌速率为500-1500转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音抗震装置，加热的最高温度设置在90℃～120℃，采用程控梯度升温方法升温，梯度为0.5℃/min～2℃/min。优选的，所述环合釜内设置为在60℃～70℃的保温温度下反应2～3小时，搅拌器的搅拌速率为500-1500转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音抗震装置。优选的，所述PH调节釜内加入的酸溶液为盐酸溶液，调节后的PH值为5～6，搅拌器的搅拌速率为1000-2000转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音抗震装置。优选的，所述脱溶釜内部蒸发甲苯的方式为一种闪蒸方式，脱溶釜内搅拌器搅拌速率设置为1000～3000转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音抗震装置。优选的，所述由脱溶釜内闪蒸产生的甲苯蒸汽在溶剂回收塔内部进行降温冷凝，冷凝温度为20℃～40℃，冷凝介质为水，冷凝后的液体甲苯转入到溶剂受槽，冷凝介质套用至环合釜内。优选的，所述结晶釜内部设置的降温速率为0.5℃/min～2℃/min，冷却管为一种螺旋蛇管，所述的螺旋蛇管设计高度为结晶釜高度的1/2～2/3,螺旋蛇管的管径为2～3cm，螺旋圈数为15～30圈。优选的，所述脱水釜、环合釜和脱溶釜内设置有螺旋加热蛇管，所述的螺旋加热蛇管设计高度为脱水釜、环合釜和脱溶釜高度的1/2～2/3,螺旋加热蛇管的管径为2～5cm，螺旋圈数为15～40圈。优选的，所述离心机设计为一种碟式离心机，其中，碟式离心机的离心桶直径为60～80cm，碟式离心机离心转速为设置为4000-10000转/min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术所涉及的一种吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：将对氯苯肼甲苯溶液投入脱水釜，升温共沸带出甲苯和水，脱水完成后转入环合釜，并将甲醇钠固体投入环合釜中，加入定量的丙烯酰胺，在60-70℃下保温反应2-3小时，反应结束后蒸馏回收甲醇，并加入水终止反应，并加入定量盐酸调节pH值至5-6，调节pH结束后转料至脱溶釜，蒸发回收溶剂甲苯，脱溶结束后物料转至结晶釜，降温结晶离心，固相得1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮，具有以下优点：1.本专利技术所述的吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺，在氧化反应过后对溶剂进行了有效回收，回收后的溶剂能够再次投入到生产中，节省了合成成本，提高了经济效益；2.本专利技术所述的吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺，通过水洗回收残留在溶液中的甲苯和甲醇，提高了产品的纯度，避免产品中出现杂质，水洗后的水层能够套用与对DMF蒸汽的冷凝，提升经济性；3.本专利技术所述的吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺，将离心后的有机液体层回收至脱水釜内再生产，体现了经济性和实用性，优化了吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺设计，满足了吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺设计的要求。附图说明图1是本专利技术吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1请参阅图1所示，本专利技术采用的技术方案为：一种吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：(1).脱水：将含有对氯苯肼和甲苯的溶液投入脱水釜，在脱水釜内设置搅拌参数后，打开搅拌机进行搅拌，设置升温参数后升温，将甲苯和水升温共沸带出本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺，其特征在于：所述工艺方法的具体包括以下步骤：(1).脱水：将含有对氯苯肼和甲苯的溶液投入脱水釜，在脱水釜内设置搅拌参数后，打开搅拌机进行搅拌，设置升温参数后升温，将甲苯和水升温共沸带出脱水釜；(2).环合：将在脱水釜内脱水完成后釜底残留物转入环合釜内，并将甲醇钠固体投入环合釜中，再向环合釜内加入定量的丙烯酰胺，设置温度参数和搅拌参数后进行保温和搅拌，待环合釜内反应结束后，加热环合釜蒸馏回收甲醇，并加入水到环合釜内终止反应；(3).PH调节：将环合釜内的釜底液体转入到PH调节釜内，设置搅拌器的搅拌参数后，并向PH调节釜内加入定量酸溶液调节釜内溶液的pH值；(4).脱溶：将在PH调节釜内已经调节好PH的溶液转入到脱溶釜内，设置搅拌器的搅拌参数后，在脱溶釜内使用搅拌器进行搅拌，加热蒸发溶液，蒸发形成蒸汽的甲苯转入到溶剂回收塔进行回收，再进入到溶剂受槽内进行储存；(5).结晶：将经过脱溶釜脱出甲苯的在釜底得到的残留物转入到结晶釜内，设置结晶釜内降温参数，在冷却管通入冷却介质进行降温，进行降温结晶到出现大量晶体；(6).离心：将经过降温结晶的含有大量晶体的结晶釜底残留物转入到离心机内，通过离心机高速离心后，固相得1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮，液相转到污水处理厂进行处理。...

【技术特征摘要】
1.一种吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺，其特征在于：所述工艺方法的具体包括以下步骤：(1).脱水：将含有对氯苯肼和甲苯的溶液投入脱水釜，在脱水釜内设置搅拌参数后，打开搅拌机进行搅拌，设置升温参数后升温，将甲苯和水升温共沸带出脱水釜；(2).环合：将在脱水釜内脱水完成后釜底残留物转入环合釜内，并将甲醇钠固体投入环合釜中，再向环合釜内加入定量的丙烯酰胺，设置温度参数和搅拌参数后进行保温和搅拌，待环合釜内反应结束后，加热环合釜蒸馏回收甲醇，并加入水到环合釜内终止反应；(3).PH调节：将环合釜内的釜底液体转入到PH调节釜内，设置搅拌器的搅拌参数后，并向PH调节釜内加入定量酸溶液调节釜内溶液的pH值；(4).脱溶：将在PH调节釜内已经调节好PH的溶液转入到脱溶釜内，设置搅拌器的搅拌参数后，在脱溶釜内使用搅拌器进行搅拌，加热蒸发溶液，蒸发形成蒸汽的甲苯转入到溶剂回收塔进行回收，再进入到溶剂受槽内进行储存；(5).结晶：将经过脱溶釜脱出甲苯的在釜底得到的残留物转入到结晶釜内，设置结晶釜内降温参数，在冷却管通入冷却介质进行降温，进行降温结晶到出现大量晶体；(6).离心：将经过降温结晶的含有大量晶体的结晶釜底残留物转入到离心机内，通过离心机高速离心后，固相得1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮，液相转到污水处理厂进行处理。2.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺，其特征在于：所述脱水釜内部搅拌器的搅拌速率为500-1500转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音抗震装置，加热的最高温度设置在90℃～120℃，采用程控梯度升温方法升温，梯度为0.5℃/min～2℃/min。3.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺，其特征在于：所述环合釜内设置为在60℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄金祥，吴建平，刘长庆，戴玉婷，黄显超，杨亚明，张军，徐小兵，朱张，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34