一种从氨氯吡啶酸废渣中分离氨氯吡啶酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种从氨氯吡啶酸废渣中分离氨氯吡啶酸的方法，向氨氯吡啶酸废渣中加水稀释并升温至50‑90℃充分溶解后调节pH至9‑14，然后加入无机钠盐和/或无机钾盐，40‑90℃压滤，滤液降温至0‑30℃结晶，离心，离心出的固体加水20‑95℃溶解，调pH至0.1‑5，降温至0‑60℃压滤得到氨氯吡啶酸滤饼，干燥得到质量含量大于95％的氨氯吡啶酸成品。本发明专利技术在水体系中，以氨氯吡啶酸生产过程中产生的废渣为原料，通过调整水中原料浓度，温度，废渣跟盐比例、pH和结晶温度来达到分离出高含量氨氯吡啶酸，及同分异构体6‑氨基‑3,4,5‑三氯吡啶甲酸。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域，具体涉及一种从氨氯吡啶酸废渣中分离氨氯吡啶酸的方法。

技术介绍

1、3,4,5,6-四氯吡啶甲酸跟氨反应，除了反应产生需要的4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(即氨氯吡啶酸)外，还产生了杂质同分异构体6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。在得到氨氯吡啶酸产品后，废渣中除了含有同分异构体外，还残留有一定量的氨氯吡啶酸。氨氯吡啶酸废渣含水40-60％，氨氯吡啶酸干基质主要成分为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸质量含量20-80％，同分异构体6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸质量含量20-80％。

2、如果直接废弃这些氨氯吡啶酸废渣，不仅是公司资源和经济损失，对环境也是极度的破坏。因此从废渣中回收氨氯吡啶酸具有十分重要的意义。

3、公告号为cn106854178b的专利说明书公开了一种从氨氯吡啶酸铵盐废渣中分离回收氨氯吡啶酸的方法。该专利技术以氨氯吡啶酸铵盐废渣为原料，在酸和过渡金属化合物的作用下，回收得到高品质的氨氯吡啶酸成品，但过渡金属的引入容易使得其废水中会残留重金属离子使得废水处理成本增加，且镧盐成本高不易本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种从氨氯吡啶酸废渣中分离氨氯吡啶酸的方法，其特征在于，包括步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氨氯吡啶酸废渣含水40wt％-60wt％；

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氨氯吡啶酸废渣干基质的组成包括：氨氯吡啶酸质量含量20％-80％，6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸质量含量20％-80％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加碱调节pH至9-14(优选10-13)并保温30-60min(优选40-50min)；

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机钠盐为氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、碳酸钠、...

【技术特征摘要】

1.一种从氨氯吡啶酸废渣中分离氨氯吡啶酸的方法，其特征在于，包括步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氨氯吡啶酸废渣含水40wt％-60wt％；

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氨氯吡啶酸废渣干基质的组成包括：氨氯吡啶酸质量含量20％-80％，6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸质量含量20％-80％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加碱调节ph至9-14(优选10-13)并保温30-60min(优选40-50min)；

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机钠盐为氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：许其晶，秦睿，江才鑫，罗中华，吴承骏，毛春晖，
申请(专利权)人：永农生物科学有限公司，
类型：发明
国别省市：