一种制备杀虫剂除虫脲的方法技术

一种制备杀虫剂除虫脲的方法，其特征在于：在反应釜中加入芳香族化合物溶剂，冷却、通入光气，加入适量二甲基甲酰胺，滴入对氯苯胺溶液，滴完后再加入助催化剂三乙烯二胺；升温，保温搅拌；反应得到对氯苯基异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液；向另一反应釜中加入芳香族化合物溶剂后加入2，6-二氟苯甲酰胺，升温后滴加对氯苯异氰酸酯溶液，制得除虫脲。由于本发明专利技术方法在反应中使用了催化剂二甲基甲酰胺和助催化剂三乙烯二胺，使得合成除虫脲的总收率在91%以上，而除虫脲原药的纯度在99%以上。本发明专利技术合成工艺更为合理，具有成本低，质量高，对环境更友好、更安全，达到了国际标准，更适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种杀虫剂的制备方法，特别是。
技术介绍
除虫脲又名敌灭灵，灭幼脲1号，是一种新型昆虫生长调节剂；纯品为白色结晶， 原粉为白色至浅黄色结晶粉末，不溶于水，难溶于大多数有机溶剂。对光、热比较稳定，遇碱易分解、在酸性和中性介质中稳定，对甲壳类和家蚕有较大的毒性，对人畜和环境中其他生物安全，属低毒无公害农药。其杀虫机理和过去的常规杀虫剂截然不同，既不是神经毒剂， 也不是胆碱酯酶抑制剂。除虫脲为苯甲酸基苯基脲类除虫剂，与灭幼脲三号为同类除虫剂， 杀虫机理也是通过抑制昆虫的几丁质合成酶的合成，从而抑制幼虫、卵、蛹表皮几丁质的合成，使昆虫不能正常蜕皮虫体畸形而死亡。同时对脂肪体、咽侧体等内分泌和腺体又有损伤破坏作用，从而妨碍昆虫的顺利蜕皮变态成虫难以羽化、产卵；卵不能正常发育、孵化的幼虫表皮缺乏硬度而死亡，从而影响害虫整个世代，这就是除虫脲的优点之所在。除虫脲是用于杀灭玉米、小麦上的粘虫的苯甲酰脲类杀虫剂。抑制昆虫壳多糖的合成。以胃毒作用为主，兼有触杀作用。残效期较长，但药效速度较慢。用于防治鳞翅目多种害虫，尤对幼虫效果更佳，对作物、天敌安全。如防治幼虫发生初期的菜青虫、小菜蛾、甜菜夜蛾；防治产卵高峰期或孵化期的斜纹夜蛾。此外还可防治梨小食心虫、毒蛾、松毛虫、稻纵卷叶螟等。现有技术中的除虫脲的制备方法使用的催化剂不合理，使其合成收率较低，制备方法成本高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺更为合理、成本低、收率高的制备除虫脲的方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是，其特点是，其具体步骤如下(1)在装有尾气处理系统、搅拌、具有冷凝管、通气管、温度计的反应釜中，加入适量芳香族化合物溶剂，冷却到-15 -30°c，通入光气0. 5^2. 0小时；停止冷却，加入适量的催化剂二甲基甲酰胺；同时继续通光气，并缓慢滴入对氯苯胺和芳香族化合物溶剂组成的溶液， 温度自然缓慢升至20°C，并在20 50°C、0. 5 2. 0小时内滴加完毕；滴完后在20 50°C以下保温搅拌0. 4 1. 0小时，停止通光气；再加入适量助催化剂三乙烯二胺与芳香族化合物溶剂组成的溶液；缓慢加热至90 100°C，保温2. (Γ4. 0小时；通入氮气，吹扫去剩余的光气和盐酸气，降温至30 60°C ；滤去不溶物后，在真空度在-0. 098MPa以上、脱去料液中部份溶剂，得对氯苯异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液；(2)在具有冷凝管、温度计的反应釜中，加入芳香族化合物溶剂，搅拌下加入2，6-二氟苯甲酰胺，升温至110 140°C ；滴加上述所得对氯苯异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液，0. 5 3. 0小时滴加完毕，滴完后继续在110 140°C保温4. 0 8. 0小时；降温至 (T10°C，过滤，滤饼用适量(冷的)芳香族化合物溶剂漂洗一下，干燥即得除虫脲。以上所述的制备杀虫剂除虫脲的方法技术方案中原料对氯苯胺与2，6-二氟苯甲酰胺的优选质量比为1 :1. 0-1. 3。在对氯苯胺和芳香族化合物溶剂组成的溶液中，对氯苯胺与芳香族化合物溶剂的质量比可以按需要选择，优选为1 :3 11。二甲基甲酰胺的用量优选为对氯苯胺质量的广5% ；所述的芳香族化合物溶剂可以为为现有技术中公开的任何一种可适用于本专利技术的芳香族化合物溶剂，优选氯苯、二甲苯或者甲苯；在同一制备操作过程中，各步骤所使用的芳香族化合物溶剂最好相同。本专利技术的主要反应方程式是与现有技术相比，由于本专利技术方法在反应中使用了两种催化剂二甲基甲酰胺和助催化剂三乙烯二胺，使得合成除虫脲的总收率在91%以上，而除虫脲原药的纯度在99%以上。本专利技术合成工艺更为合理，具有成本低，质量高，对环境更友好、更安全，达到了国际标准，更适合于工业化生产。具体实施例方式以下进一步描述本专利技术的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本专利技术，而不构成对其权利的限制。实施例1。，其具体步骤如下(1)在装有尾气处理系统、搅拌、具有冷凝管、通气管、温度计的反应釜中，加入适量芳香族化合物溶剂，冷却到-15°C，通入光气0. 5小时；停止冷却，加入适量的催化剂二甲基甲酰胺；同时继续通光气，并缓慢滴入对氯苯胺和芳香族化合物溶剂组成的溶液，温度缓慢升至20°C，并在20 50°C、0. 5 2. 0小时内滴加完毕；滴完后在20 50°C以下保温搅拌0. 4 小时，停止通光气；再加入适量助催化剂三乙烯二胺与芳香族化合物组成溶液；缓慢加热至90°C，保温4小时，保温毕，通入氮气，吹扫去剩余的光气和盐酸气，降温至30°C ；滤去不溶物后，在真空度-0. 098MPa以上、脱去料液中部份溶剂，得对氯苯基异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液；(2)在具有冷凝管、温度计的反应釜中，加入香族化合物溶剂，搅拌下加入2，6-二氟苯甲酰胺，升温至110°C ；滴加上述所得对氯苯基异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液， 0. 5 3. 0小时滴加完毕，滴完后继续在110°C保温4. 0小时；降温至0°C，过滤，滤饼用少量冷的芳香族化合物溶剂漂洗一下，干燥即得除虫脲。实施例2。，其具体步骤如下4(1)在装有尾气处理系统、搅拌、具有冷凝管、通气管、温度计的反应釜中，加入适量芳香族化合物溶剂，冷却到-30°C，通入光气2. 0小时；停止冷却，加入催化剂二甲基甲酰胺 (占对氯苯胺质量的广5%左右)；同时继续通光气，并缓慢滴入对氯苯胺与芳香族化合物溶剂组成的溶液，温度缓慢升至20°C，并在20 50°C、0. 5^2. 0小时内滴加完毕；滴完后在 20 50°C以下保温搅拌1. 0小时，停止通光气；再加入适量助催化剂三乙烯二胺与芳香族化合物组成溶液；缓慢加热至100°C，保温4.0小时；通入氮气，吹扫去剩余的光气和盐酸气，降温至60°C ；滤去不溶物后，在真空度-0. 098MPa以上、脱去料液中部份溶剂，得对氯苯异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液；(2)在具有冷凝管、温度计的反应釜中，加入芳香族化合物溶剂，搅拌下加入2，6_二氟苯甲酰胺，升温至140°C ；滴加上述所得对氯苯基异氰酸酯和与上述相同芳香族化合物溶剂组成的溶液，3. 0小时滴加完毕，滴完后继续在140°C保温8. 0小时；降温至10°C，过滤，滤饼用适量芳香族化合物溶剂漂洗一下，干燥即得除虫脲。实施例3。实施例1或2所述的制备杀虫剂除虫脲的方法中原料对氯苯胺与2， 6-二氟苯甲酰胺的质量比为1 :1. 0。实施例4。实施例1或2所述的制备杀虫剂除虫脲的方法中原料对氯苯胺与2， 6- 二氟苯甲酰胺的质量比为1 :1. 1。实施例5。实施例1或2所述的制备杀虫剂除虫脲的方法中原料对氯苯胺与2， 6-二氟苯甲酰胺的质量比为1 :1. 3。实施例6。实施例1-5任何一项所述的制备杀虫剂除虫脲的方法中对氯苯胺和芳香族化合物溶剂组成的溶液中，对氯苯胺与芳香族化合物溶剂的质量比为1 :3。实施例7。实施例1-5任何一项所述的制备杀虫剂除虫脲的方法中对氯苯胺和芳香族化合物溶剂组成的溶液中，对氯苯胺与芳香族化合物溶剂的质量比为1 :8。实施例8。实施例1-5任何一项所述的制备杀虫剂除虫脲的方法中对氯苯胺和芳香族化合物溶剂组成的本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种制备杀虫剂除虫脲的方法，其特征在于，其具体步骤如下：（１）在装有尾气处理系统、搅拌、具有冷凝管、通气管、温度计的反应釜中，加入适量芳香族化合物溶剂，冷却到－１５～－３０℃，通入光气０．５～２．０小时；停止冷却，加入适量的催化剂二甲基甲酰胺；同时继续通光气，并缓慢滴入对氯苯胺和芳香族化合物溶剂组成的溶液，温度缓慢升至２０℃，并在２０～５０℃、０．５～２．０小时内滴加完毕；滴完后在２０～５０℃以下保温搅拌０．４～１．０小时，停止通光气；再加入适量助催化剂三乙烯二胺与芳香族化合物溶剂组成的溶液；缓慢加热至９０～１００℃，保温２．０～４．０小时；通入氮气，吹扫去剩余的光气和盐酸气，降温至３０～６０℃；滤去不溶物后，在真空度在－０．０９８ＭＰａ以上、脱去料液中部份溶剂，得对氯苯异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液；（２）在具有冷凝管、温度计的反应釜中，加入芳香族化合物溶剂，搅拌下加入２，６－二氟苯甲酰胺，升温至１１０～１４０℃；滴加上述所得对氯苯异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液，０．５～３．０小时滴加完毕，滴完后继续在１１０～１４０℃保温４．０～８．０小时；降温至０～１０℃，过滤，滤饼用适量芳香族化合物溶剂漂洗一下，干燥即得除虫脲。...

【技术特征摘要】
1.一种制备杀虫剂除虫脲的方法，其特征在于，其具体步骤如下(1)在装有尾气处理系统、搅拌、具有冷凝管、通气管、温度计的反应釜中，加入适量芳香族化合物溶剂，冷却到-15 -30°c，通入光气0. 5^2. 0小时；停止冷却，加入适量的催化剂二甲基甲酰胺；同时继续通光气，并缓慢滴入对氯苯胺和芳香族化合物溶剂组成的溶液， 温度缓慢升至20°C，并在20 50°C、0. 5 2. 0小时内滴加完毕；滴完后在20 50°C以下保温搅拌0. 4 1. 0小时，停止通光气；再加入适量助催化剂三乙烯二胺与芳香族化合物溶剂组成的溶液；缓慢加热至90 100°C，保温2. (Γ4. 0小时；通入氮气，吹扫去剩余的光气和盐酸气，降温至30 60°C ；滤去不溶物后，在真空度在-0. 098MPa以上、脱去料液中部份溶剂，得对氯苯异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液；(2)在具有冷凝管、温度计的反应釜中，加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀良，石卫兵，
申请(专利权)人：连云港市金囤农化有限公司，
类型：发明
国别省市：32