一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法技术

本申请涉及一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，所述方法包括将长晶原料加热升华得到气态原料、气态原料经过气体流通区域在接收部形成晶体的步骤，调节所述气体流通区域的压力分布，以使得气体流通区域形成低压区和高压区，所述气态原料依次通过低压区和高压区，到达接收部形成晶体。本申请使到达上部籽晶附近的SimCn不管是在组分还是温度分布上都非常均匀；得到表面均匀且无小片多型的高质量SiC晶体。

【技术实现步骤摘要】
一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法
本申请属于晶体生长领域，具体涉及一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法。
技术介绍
目前SiC单晶生长方法应用最广泛的是PVT技术，其采用石墨坩埚作为反应容器，采用SiC晶片作为籽晶，在石墨坩埚内装有SiC粉末作为生长原料，籽晶被固定在石墨坩埚顶部。通过控制坩埚内的生长温度、压力，生长原料分解成气相组分SimCn后在石墨坩埚内部轴向温度梯度的驱动下输运到籽晶处结晶生长SiC晶体，坩埚内的温度场对晶体的生长速率起决定性作用。现有技术中利用PVT法生长碳化硅单晶容易产生区域性小片多型等晶体缺陷，这是由于原料填装不均匀和石墨件组装不居中等方面导致原料分布不均匀，或者因为坩埚内径向传热不均匀导致热场分布不均匀，都使得气相组分分布不均匀，籽晶表面径向各方向各组分浓度不同，最终造成晶体表面不均匀或者小片多型的产生。由于在SiC单晶生长中会产生碳组分，晶体生长中碳包裹物的数量会影响晶体的质量。在产业化生产时，SiC单晶的生长速率对于产品的效益是很重要的因素，如何提高SiC单晶的生长速率，现有技术中没有得到很好的解决思路。在JP05058774A中公开了一种碳化硅单晶生长装置，包括在坩埚底部固定设置有杆状石墨，将原料如SiC粉或一种SiC颗粒加入到坩埚中，在坩埚盖上固定有SiC籽晶，在坩埚中通入氩气，然后，通过高频率感应加热线圈加热坩埚和该杆状石墨，SiC晶体得以生长并形成碳化硅单晶。该申请通过杆状石墨的设置使得坩埚内的温场分布得到改良，但是居中的石墨棒不能改变径向温场分布不均匀的问题，也就不能使气相组分在籽晶表面分布均匀。在CN106894079A中公开了一种单晶硅锭的生长装置，主要涉及单晶炉用热场，主要包括：石墨坩埚、加热器、上下保温筒、支撑环、保温罩、导流筒、坩埚托盘、坩埚支撑轴和底盘保温层，其中石墨坩埚内装有石英坩埚；加热器连接石墨电极，石墨电极连接炉体电极，电流通过电极传到加热器，并利用电流穿过加热器所产生的热量，达到熔融多晶硅和持续提供热量的作用；所述保温筒、保温罩和底盘保温层都是保温材料，主要起为热场保温、减低功耗的作用。该专利技术通过优化石墨坩埚的结构、加热器结构和调整保温材料，来改善单晶炉的保温效果，改善热场分布，从而降低能耗；并且可以增加石墨坩埚、加热器等部件的重复使用率，降低生产成本。但是，该专利技术没有改变坩埚内部的气体流通区域的热场分布，没改善径向温场分布不均匀的问题，也就不能使坩埚内气相组分在籽晶表面分布均匀。在CN206244923U中公开了一种封闭的SiC单晶生长装置，包括：坩埚、带气孔的阻隔件、吸收层籽晶，其中：阻隔件设置在坩埚的上部，其上端与设有籽晶的凸台连接，下端与所述坩埚的侧壁连接，从而能将坩埚内的生长腔室分为晶体生长区与过剩气体吸收区，其中，晶体生长区的上部凸台上设有籽晶，所述过剩气体吸收区的坩埚内壁上固定有所述吸收层籽晶，所述阻隔件上设有多个气孔，用于使过剩气体通过所述气孔进入所述过剩气体吸收区，并通过控制生长腔室的热场分布，使过剩气体在吸收层籽晶上通过凝结快速生长SiC，从而保持生长腔室中的生长条件不发生变化，提高了SiC单晶的生长质量。该专利技术是为了保证生长腔室中的内部环境不变化，并没有改善径向温场分布不均匀的问题，也不能使气相组分在籽晶表面分布均匀。在CN207498521U公开了一种提升质量的碳化硅单晶生长装置，包括石墨坩埚、石墨盖和石墨软毡保温层，所述石墨盖位于石墨坩埚顶部封闭所述石墨坩埚，所述石墨盖内侧中心突出区域粘合有籽晶片，所述石墨软毡保温层包覆所述石墨坩埚的周围、顶部、底部，所述石墨坩埚内放置有SiC粉末，所述石墨坩埚内SiC粉末与籽晶片之间的区域架设石墨支撑环，所述石墨支撑环上安装有导流筒，所述导流筒内固定一层或多层的金属过滤片，所述金属过滤片内均匀分布有通孔。本申请在坩埚内原料与籽晶之间的空间装设耐高温的金属过滤片与导流筒，可以有效过滤掉碳杂质，避免在晶体生长过程中形成碳包裹物，生成高质量的SiC单晶，该申请文件只是为了降低碳包裹物，并没有解决善径向温场分布不均匀的问题，也没有提高晶体的生长速率。现有技术中公开的用于生长碳化硅单晶的装置均不能改变SimCn气相组分在籽晶表面的径向分布，也不能控制SiC单晶的结晶速度，最终影响晶体表面形貌和区块状缺陷。现有技术中也没有很好的解决提高晶体生长速度同时可以降低碳包裹物的技术。申请内容为了解决上述问题，本申请提出了一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，所述方法包括将长晶原料加热升华得到气态原料、气态原料经过气体流通区域在接收部形成晶体的步骤，调节所述气体流通区域的压力分布，以使得气体流通区域形成低压区和高压区，所述气态原料依次通过低压区和高压区，到达接收部形成晶体。优选地，碳化硅单晶生长发生于碳化硅单晶生长装置中，单晶生长装置包括原料部，将长晶原料置于原料部内，并在保护气气氛的作用下加热使得原料升华；碳化硅单晶生长装置还包括控制部，利用控制部控制气体流通区域的压力分布，控制部将气体流通区域分为低压区和高压区，升华原料依次通过低压区和高压区，最后在接收部形成晶体。其中，原料部和气体流通区域以及接收部可以是一个整体中的不同部分，例如碳化硅单晶生长装置为坩埚，坩埚底部装原料的部分为原料部，原料上部坩埚内空腔为气体流通区域；原料部和气体流通区域也可以是单独分开设置的部件。气体流通区域中低压区和高压区的实现可以采用本领域技术人员常用的手段，例如在气体流通区域中设置可旋转的风扇，或者在气体流通区域中设置进气口和出气口，达到在气体流通区域中下部为低压区，上部为高压区的效果。气体流通区域中高压区和低压区的设置一方面是为了增加气相组分从原料到籽晶表面的的驱动力，低压区使原料更快升华为气相组分，高压区使气相组分更快凝华为SiC晶体，能够加速晶体的生长；另一方面，气体流通区域被分为高压区与低压区，气相组分中硅组分的蒸汽分压高于碳组分的蒸汽分压，气相由低压区到达高压区后，组分中的碳会比硅更快的凝结，凝结的碳颗粒在未到达晶体生长表面时就随着旋转气流被吸附在坩埚壁上，降低了晶体中碳包裹物的数量，得到更高质量的晶体。利用本申请提出的一种PVT法碳化硅单晶生长装置制备碳化硅单晶时，将原料置于原料部，并在保护气气氛的作用下加热使得原料升华，依次通过低压区和高压区，最后在接收部形成晶体。优选地，保护气为氦气、氖气或氩气的其中一种或两种以上任意比例的混合物，在原料部设有若干导热体。设置的导热体为耐高温导热材料，如石英、石墨等。PVT法生长SiC单晶时，温度最高的中间料区首先发生分解升华，生成各种形式的SimCn气相组分；同时，颗粒发生迁移、粘结和烧结，最终在，原料中心较冷区域重新结晶成未能炭化的SiC晶粒，浪费了原料。这主要是因为轴向分布温度差距较大，处在中间的物质由于受到线圈加热的强度较大，且发散出去的环境较差，从而导致其温度最高，而底部由于受热较差，但散热效果较好的因素，导致其重结晶，浪费了原料。通过在原料部设有若干导热体，使得避免在原料中心出现较冷区域，使得原料利用率得到提高。优选地，导热体为石墨棒，石墨棒一端连接在原料部底端，另一端位于原料部和/或气体流通区域中。石墨棒与原料部可以是整本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，所述方法包括将长晶原料加热升华得到气态原料、气态原料经过气体流通区域在接收部形成晶体的步骤，其特征在于：调节所述气体流通区域的压力分布，以使得气体流通区域形成低压区和高压区，所述气态原料依次通过低压区和高压区，到达接收部形成晶体。

【技术特征摘要】
1.一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，所述方法包括将长晶原料加热升华得到气态原料、气态原料经过气体流通区域在接收部形成晶体的步骤，其特征在于：调节所述气体流通区域的压力分布，以使得气体流通区域形成低压区和高压区，所述气态原料依次通过低压区和高压区，到达接收部形成晶体。2.根据权利要求1所述的一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，其特征在于：碳化硅单晶生长发生于碳化硅单晶生长装置中，所述单晶生长装置包括原料部，将所述长晶原料置于原料部内，并在保护气气氛的作用下加热使得原料升华；所述碳化硅单晶生长装置还包括控制部，利用控制部控制气体流通区域的压力分布，所述控制部将气体流通区域分为低压区和高压区，升华原料依次通过低压区和高压区，最后在接收部形成晶体。3.根据权利要求2所述的一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，其特征在于：保护气为氦气、氖气或氩气的其中一种或两种以上任意比例的混合物；在原料部设有若干导热体。4.根据权利要求3所述的一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，其特征在于：所述导热体为石墨棒，石墨棒一端连接在原料部底端，另一端位于原料部和/或气体流通区域中。5.根据权利要求1所述的一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，其特征在于：在气体流通区域设有凝结碳吸附部，所述凝结碳吸附部用于吸附在气体流通区域形成的凝结碳；优选的，所述凝结碳吸附部设在高压区和/或低压区与高压区相邻处。6.根据权利要求2所述的一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，其特征在于：所述原料部为石墨坩埚，所述气体流通区域设在石墨坩埚上部的腔室和/或石墨坩埚上方空间内，优选的，所述接收部为石墨坩埚盖，所述石墨坩埚盖与石墨坩埚密封相连。7.根据权利要求2所述的一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，其特征在于：在气体流通区域中设置风扇，所述风扇设在高压区和低压区之间，所述风扇用于形成气体流通区域中的高压区和低压区。8.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鹏飞，刘家朋，李加林，李长进，孙元行，李宏刚，高超，
申请(专利权)人：山东天岳先进材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37