一种碳化硅单晶生长装置制造方法及图纸

本申请涉及一种碳化硅单晶生长装置，包括：生长腔，所述生长腔用于放置原料，并提供原料受热升华的场所，所述生长腔分为放置原料的原料部和供原料升华结晶的气体流通区域；所述生长腔中设置若干导热容器，所述导热容器设在原料部，所述导热容器与生长腔的内壁隔离设置。本申请可以有效的调节在碳化硅单晶生长中生长腔室中的Si/C比例，从而减少单晶生长产生的碳包裹体缺陷。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅单晶生长装置
：本申请属于晶体生长领域，具体涉及一种碳化硅单晶生长装置。
技术介绍
：碳化硅单晶是最重要的第三代半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。高纯碳化硅单晶是制备高频、大功率微波器件的首选材料，但高纯半绝缘碳化硅单晶由于其纯度要求较高，故而单晶制备技术难度大，生产成本高。而造成生产成本高的主要原因为SiC单晶晶锭的尺寸在生长过程受到限制。目前最为成熟可以实现SiC单晶量产的方法为PVT法，即在高温下使碳化硅原料升华产生的气相源输运至籽晶处重新结晶而成。在PVT法生长SiC单晶的过程中，由于Si组分的低熔点特性，会优先蒸发及升华，并通过石墨坩埚壁向外渗透，随着反应的进行，Si/C比例逐渐降低，单晶生长缺陷增加，质量下降，致使可用晶锭尺寸不能继续增加，从而限制了高品质单晶的生长及成本的降低。。有相关专利及文献报道向原料中添加Si或SiO2成分，来调节Si/C比例，但直接添加Si分同样存在Si较早挥发的问题，同Si蒸汽可能在开始长晶之前对籽晶造成侵蚀与破坏，而SiO2中的氧可能与通入的气体(H2)组分发生反应，或与C粉反应发生燃烧，对生长高纯SiC晶体产生不利影响。另一方面，PVT法生长碳化硅单晶的生长过程在密闭的石墨坩埚中进行，因此在高温下生长环境处于富碳气氛下。晶体生长初期，由于硅组分的蒸气分压较高，因此晶体生长界面处于硅组分和碳组分相平衡的状态。随着晶体生长的进行，碳化硅原料中的硅组分不断升华减少，导致生长腔室内的气相组分逐渐失衡成为富碳状态，且生长结束一般会在原料区的底部及靠近坩埚壁底部发生严重碳化。在富碳的生长环境下，晶体生长的前沿界面会有碳的富集并形成碳包裹体缺陷。包裹体进而会诱生微管、位错、层错等缺陷，严重影响到碳化硅衬底质量进而影响外延层质量和器件性能。在现有技术中，为了消除PVT法生长碳化硅中的碳包裹体缺陷，AvinashKGupta等提出在生长腔室内添加固态硅氧化物(如固态SiO或SiO2)，以期在晶体生长过程中作为硅组分的补充源，从而减少富碳组分的生成，进而抑制碳包裹体的形成[US2008/0115719A1]。但是该方法无法充分抑制碳化硅原料的碳化，导致在晶体生长的后期出现较高浓度的碳包裹体缺陷，导致晶体质量和衬底质量大幅降低。AvinashKGupta等提出的在生长腔室中加入固态硅氧化物以补充硅组分的技术，会引入额外的杂质，致使晶体中杂质浓度可能出现不稳定的波动，进而可能会影响到碳化硅衬底的导电性能。在JP4962205B2中公开了一种碳化硅单晶生产装置和方法，以促进SiC单晶的生长速率，延长SiC单晶的生长时间，减少SiC粉末原料的残留量。该装置在坩埚中设置若干个多孔空心管，多孔空心管中为下部的SiC粉末受热升华提供上升通道，所产生的升华气体通过所述多孔管到坩埚上部的空间区域中。该技术方案实质上是降低SiC的生长时间，提高其生长速度，但是其对于SiC原料向单晶的转化并不具有调节Si/C的能力。在JP2010280546A中公开了一种生产碳化硅单晶的方法，该方法是在坩埚中将碳化硅单晶埋在碳和碳化硅混合粉中，用于在高温条件下进行退火处理，抑制伴随碳化而产生的缺陷的发生。这种方法虽然可以降低晶体合成过程中导致的碳化硅晶体产生缺陷的问题，但是没有在碳化硅生长过程中解决，碳包裹物大部分是在碳化硅生长过程中就会出现，而是延长了工艺步骤，试图利用退火工艺弥补前期的不足，但是由于晶格缺陷产生之后，无法简单的通过退火等步骤来降低其影响，且该申请将整个合成工艺变的更为复杂，产品质量更不可控。申请内容：为了解决上述问题，本申请提出了一种碳化硅单晶生长装置，包括生长腔，所述生长腔用于放置原料，并提供原料受热升华的场所，所述生长腔分为放置原料的原料部和供原料升华结晶的气体流通区域；所述生长腔中设置若干导热容器，所述导热容器设在原料部，所述导热容器与生长腔的内壁隔离设置。在导热容器中加入Si粉与SiC粉的混合物，将原料置于原料部，将导热容器置于原料中，在保护气气氛的作用下加热使得原料升华，导热容器中的混合物用来补充原料中的Si元素。导热容器用于放置补充物质，补充物质至少含有硅元素和碳元素，碳与硅的摩尔比为0-1:1，优选0-0.5:1。在生长腔中设置导热容器，一方面是为了在导热容器中放置需要补充的物质，在本申请中，由于碳化硅单晶生长过程中Si/C比会失衡，在富碳的生长环境下，晶体生长的前沿界面会有碳的富集并形成碳包裹体缺陷，所以本申请在导热容器中放置Si粉或Si粉与SiC粉的混合物，用来补充硅组分，进而调节Si/C比；另一方面，导热容器由于具有导热性，所以在生长腔中可以调节原料部的温度场分布，减少原料的碳化。Si元素补充装置中，可以是单质Si粉，也可以是单质Si粉与SIC粉料的混合物，但需保持单质Si粉与整个体系的SiC粉料的质量比。优选Si粉与SiC粉料的混合物，这样可以减少Si粉与补充装置内壁直接接触而过早发生反应。Si粉的重量根据质量比进行计算，SiC粉料的量以装满Si元素补充装置为宜。优选地，导热容器包括容器本体和容器盖。容器盖的设置是为了补充物质的取放更方便。优选地，在通孔内设有石墨层。优选地，容器本体和/或容器盖上设置有若干通孔。通孔的设置是为了利于容器本体内Si粉与SiC粉受热升华后气相的传输，更方便原料中硅组分的补充。优选地，导热容器为钽材料坩埚或镀钽石墨材料坩埚。由于Si粉在高温、高压下升华成气相，对石墨坩埚有侵蚀作用，若导热容器为钽材料坩埚或镀钽石墨材料坩埚，就很好的避免了对坩埚的侵蚀，在碳化硅单晶生长结束后可利用一定的方法取出，实现重复利用，降低成本。优选地，导热容器为石墨坩埚，在石墨坩埚上设有石墨坩埚盖。导热容器为石墨坩埚，主要是利用了Si粉在高温、高压下升华成气相，对石墨坩埚有侵蚀作用，从而实现向原料中释放Si元素，并且随着长晶过程的进行而为原料持续补充Si组分。优选地，在导热容器内设有若干侵蚀部，所述侵蚀部的壁厚小于石墨坩埚的平均壁厚，所述侵蚀部的壁厚小于石墨坩埚盖的平均厚度。在长晶过程中，随温度的上升，导热容器中的Si粉开始液化并开始与石墨坩埚壁开始发生反应，随着时间的延续，导热容器壁的最薄处首先被Si组分完全侵蚀，开始向原料中释放Si元素，并且随着长晶过程的进行而为原料持续补充Si组分。优选地，侵蚀部形成的侵蚀空间的形状为圆锥或圆台，圆锥或圆台的底面远离导热容器的外壁设置。优选地，侵蚀空间位于导热容器的底部。侵蚀空间位于导热容器底部时，Si粉受热时先侵蚀导热容器的底部，Si组分是从导热容器的底部向原料中释放Si元素。优选地，导热容器设置在原料部的底部中间区域或靠近生长腔侧壁的区域。这样的设置是为了导热容器可以更好的起到调节原料区热场的作用。本申请采用上述结构，能够带来如下有益效果：1.本申请可以有效的调节在碳化硅单晶生长中生长腔室中的Si/C比例，从而减少单晶生长产生的碳包裹体缺陷；2.本申请可以有效地调节原料区的温度场分布，减少原料的碳化；3.本申请具有使用便利、结构简单、可靠，经济性强的特点；4.本申请具有操作简单、安全性强、实用性强、适本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳化硅单晶生长装置，其特征在于，包括：生长腔，所述生长腔用于放置原料，并提供原料受热升华的场所，所述生长腔分为放置原料的原料部和供原料升华结晶的气体流通区域；所述生长腔中设置若干导热容器，所述导热容器设在原料部，所述导热容器与生长腔的内壁隔离设置。

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅单晶生长装置，其特征在于，包括：生长腔，所述生长腔用于放置原料，并提供原料受热升华的场所，所述生长腔分为放置原料的原料部和供原料升华结晶的气体流通区域；所述生长腔中设置若干导热容器，所述导热容器设在原料部，所述导热容器与生长腔的内壁隔离设置。2.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶生长装置，其特征在于：所述导热容器包括容器本体和容器盖。3.根据权利要求2所述的一种碳化硅单晶生长装置，其特征在于：所述容器本体和/或容器盖上设置有若干通孔。4.根据权利要求3所述的一种碳化硅单晶生长装置，其特征在于：所述在通孔内设有石墨层。5.根据权利要求1-4任一所述的一种碳化硅单晶生长装置，其特征在于：所述导热容器为钽材料坩埚或镀钽石墨材料坩...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁晓亮，宁秀秀，高超，李霞，宗艳民，
申请(专利权)人：山东天岳先进材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37