一种碳化硅单晶及其PVT法生产方法和应用技术

本申请公开了一种碳化硅单晶及其PVT法生产方法和应用，属于碳化硅单晶生产工艺领域。所述方法包括在碳化硅长晶用坩埚内进行PVT法生产碳化硅单晶的步骤，所述PVT法生产碳化硅单晶时，在所述坩埚外周设热辐射反射装置，所述热辐射反射装置的热辐射反射镜面将所述坩埚散发的热量反射至所述坩埚。试验证明，所述方法可以降低碳化硅长晶所用的加热功率，节约电能和长晶成本，同时还可以降低碳化硅晶体出现晶体多型或微管等缺陷，提高良品率；由于使用热辐射反射装置后热量主要反射回坩埚处，向外传导的热量很少，不需要对PVT法生产碳化硅单晶的装置外部进行降温，取代了长晶装置外的循环水或进出风口的冷却方式，提高了长晶环境的稳定性。

A kind of silicon carbide single crystal and its PVT production method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅单晶及其PVT法生产方法和应用
本专利技术涉及碳化硅单晶生产工艺领域，具体涉及碳化硅单晶及其PVT法生产方法和应用。
技术介绍
碳化硅是继硅、砷化镓之后的第三代宽禁带半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。高质量晶体是半导体和信息产业发展的基石，它的制备水平制约了下游器件的制备与性能。尽管近几年物理气相传输法(PVT)生长碳化硅晶体取得了长足的进步，但其生长晶体的稳定性仍需要进一步研究，如晶体生长过程中会受到循环水水温波动的影响，碳化硅晶体长晶过程的电力消耗过大。目前生长碳化硅晶体的长晶炉的炉腔外降温的方式主要有两种：在双层炉腔中心通循环水来冷却炉膛、在单层炉腔外设置保护罩加循环水来冷却，两种方法受限于循环水水温的控制，若水温发生波动，晶体生长条件就会发生波动，最终的结果都会使晶体生长条件波动影响长晶稳定性，导致晶体出现多型体或微管等缺陷，影响良品率。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种碳化硅单晶及其PVT法生产方法和应用。本专利技术通过试验证明，所述方法可以降低碳化硅长晶所用的加热功率，节约电能和长晶成本，同时还可以降低碳化硅晶体出现晶体多型或微管等缺陷，提高良品率；由于使用热辐射反射装置后热量主要反射回坩埚处，向外传导的热量很少，不需要对PVT法生产碳化硅单晶的装置外部进行降温，取代了长晶装置外的循环水或进出风口的冷却方式，提高了长晶环境的稳定性。一方面，本专利技术提供一种PVT法生产碳化硅单晶的方法，所述方法包括在碳化硅长晶用坩埚内进行PVT法生产碳化硅单晶的步骤，所述PVT法生产碳化硅单晶时，在所述坩埚外周设热辐射反射装置，所述热辐射反射装置的热辐射反射镜面将所述坩埚散发的热量反射至所述坩埚。可选地，所述热辐射反射装置在所述坩埚(如一般为石墨坩埚)外周(如侧外周、和/或上部、和/或下部)，将所述坩埚处(包括坩埚内部和/或外部)散发出来的热量通过所述热辐射反射装置反射回所述坩埚处(包括坩埚内部和/或外部)。可以侧面和底面都有，优选侧面，因为侧面通常为高纯石英管，下面的腔体主要为金属。可选地，所述热辐射反射装置的至少朝向所述坩埚侧壁的内侧壁为热辐射反射镜面，所述热辐射反射镜面能够将所述坩埚处散发的热量反射回所述坩埚；所述坩埚外且所述热辐射反射装置内设保温结构，在所述坩埚外设温度监控装置，所述温度监控装置能够对所述坩埚内部温度进行监控。可选地，所述PVT法生产碳化硅单晶的步骤包括：1)组装：装料的坩埚外依次套设所述热辐射反射装置，或装料的坩埚外依次套设保温结构、所述热辐射反射装置和真空隔离罩；2)初除杂：将坩埚抽真空至压力不高于10-6mbar，通入惰性气体至300mbar-500mbar，将所述抽真空和通入惰性气体步骤至少循环2次，控制坩埚内压力不低于10-6mbar；3)再除杂：将坩埚内温度升至800℃-1200℃，并将惰性气体通入坩埚内使气压升至500mbar-900mbar，保持至少6h；4)长晶：将坩埚内气压降至单晶生长压力10mbar-50mbar，将坩埚内温度升至2000℃-2400℃，进行长晶，即制得所述的碳化硅单晶。可选地，所述热辐射反射装置包括特定材料层，所述特定材料层设置在所述真空隔离罩内表面；或所述热辐射反射装置包括支持物和设于所述支持物一侧面的特定材料层，所述支持物的熔点和所述特定材料的熔点高于其各自所在位置处的最高温度。可选地，所述热辐射反射镜面为所述特定材料层的外表面，和/或，所述热辐射反射镜面为所述支持物与所述特定材料层的交界面，且所述支持物为透明材质。更优选，石英玻璃。可选地，所述支持物的材料与所述特定材料可以相同(如所述支持物的材料为一种金属，其一侧面即可作为热辐射反射镜面)，也可以不同(如在石英玻璃表面设金属镀层)。更优选的，所述特定材料为金属、硅化合物、硼化物、碳化物或氮化物。最优选的，所述特定材料为钽或碳化钽。更优选的，所述特定材料为金属、硅化合物、硼化物、碳化物或氮化物，更优选，金属。优选的，所述金属包括：钽、钨、钼、铱、铌、锗、铪、或其合金，更优选，钽。优选的，所述硼化物包括：碳化硼、氮化硼、硼化锆、硼化镧、硼化钛、硼化钽、硼化铬、硼化钨、硼化钼、硼化钒、或硼化铌。优选的，所述碳化物包括：碳化铬、碳化钽、碳化钒、碳化锆、碳化钨、碳化钼、碳化钛、或碳化铌，优选，碳化钽。优选的，所述氮化物包括：氮化钛、氮化钨、氮化钼、氮化铬、氮化铌、氮化锆、氮化钽、或氮化钒。可选地，所述特定材料层的厚度为3μm以上，或4-100μm；优选，5-60μm；更优选，10-40μm；最优选，所述特定材料层的厚度为15-35μm。可选地，所述热辐射反射镜面的粗糙度小于25μm。优选的，所述热辐射反射镜面的粗糙度小于15μm。该粗糙度设置方式使得热辐射反射装置的保温效果好，降低能耗的效率高。本申请实施例试验结果表明，当Ta的厚度小于5μm时，不够致密，只能改善晶体质量但是不能明显降低能耗，但是Ta厚度在15-35μm时，既能提升晶体质量，又能明显降低能耗。在上述方法中，所述坩埚外设真空隔离罩，所述热辐射反射装置设于所述真空隔离罩内。优选的，所述特定材料层设于所述真空隔离罩的内表面或外表面，更优选，内表面。更优选的，所述特定材料层镀于所述真空隔离罩内表面或外表面。更优选的，所述真空隔离罩的内表面，所述真空隔离罩的材质为石英。在具体实施时，所述特定材料层设于所述真空隔离罩的内表面时，所述特定材料的熔点具体可大于或等于所述真空隔离罩的内侧壁/内表面的材质的熔点，性质不活泼，不会对碳化硅单晶引入杂质即可。通常PVT法生产碳化硅单晶的装置如长晶炉都是由石英管制成的真空腔体，所述特定材料需要能承受的温度至少应该与石英管的熔点(1750℃)持平或者比石英管的熔点更高，这样才能保证安全生产。所述特定材料层镀于所述真空隔离罩内表面或外表面的方法不限于PVD(物理气相沉积)、CVD(化学气相沉积)等真空镀膜方法，所述PVD包括真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜、分子束外延；所述CVD包括常压化学气度相沉积、低压化学气相沉积和兼有CVD和PVD两者特点的等离子化学气相沉积；本申请实施例中具体为溅射镀膜；优选的，所述真空隔离罩的内表面的材质为石英。在上述方法中，在所述坩埚外且所述热辐射反射装置内设保温结构；和/或，在所述热辐射反射装置外设加热装置，所述加热装置能够对所述坩埚进行加热；和/或，在所述坩埚外设温度监控装置，所述温度监控装置能够对所述坩埚内部温度进行监控；和/或，所述坩埚外设真空隔离罩，所述热辐射反射装置设于所述真空隔离罩内，在所述真空隔离罩外不进行循环水冷却降温。可选地，所述PVT法生产碳化硅单晶的方法中的金属的热辐射反射本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种PVT法生产碳化硅单晶的方法，其特征在于，所述方法包括在碳化硅长晶用坩埚内进行PVT法生产碳化硅单晶的步骤，/n所述PVT法生产碳化硅单晶时，在所述坩埚外周设热辐射反射装置，所述热辐射反射装置的热辐射反射镜面将所述坩埚散发的热量反射至所述坩埚。/n

【技术特征摘要】
1.一种PVT法生产碳化硅单晶的方法，其特征在于，所述方法包括在碳化硅长晶用坩埚内进行PVT法生产碳化硅单晶的步骤，
所述PVT法生产碳化硅单晶时，在所述坩埚外周设热辐射反射装置，所述热辐射反射装置的热辐射反射镜面将所述坩埚散发的热量反射至所述坩埚。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热辐射反射装置的至少朝向所述坩埚侧壁的内侧壁为热辐射反射镜面，所述热辐射反射镜面能够将所述坩埚处散发的热量反射回所述坩埚；
所述坩埚外且所述热辐射反射装置内设保温结构，在所述坩埚外设温度监控装置，所述温度监控装置能够对所述坩埚内部温度进行监控。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述PVT法生产碳化硅单晶的步骤包括：
1)组装：装料的坩埚外依次套设所述热辐射反射装置，或装料的坩埚外依次套设保温结构、所述热辐射反射装置和真空隔离罩；
2)初除杂：将坩埚抽真空至压力不高于10-6mbar，通入惰性气体至300mbar-500mbar，将所述抽真空和通入惰性气体步骤至少循环2次，控制坩埚内压力不低于10-6mbar；
3)再除杂：将坩埚内温度升至800℃-1200℃，并将惰性气体通入坩埚内使气压升至500mbar-900mbar，保持至少6h；
4)长晶：将坩埚内气压降至单晶生长压力10mbar-50mbar，将坩埚内温度升至2000℃-2400℃，进行长晶，即制得所述的碳化硅单晶。


4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述热辐射反射装置包括特定材料层，所述特定材料层设置在所述真空隔离罩内表面；或
所述热辐射反射装置包括支持物和设于所述支持物一侧面的特定材料层，所述支持物的熔点和所述特定材料的熔点高于其各自所在位置处的最高温度；其中，
所述热辐射反射镜面为所述特定材料层的外表面，和/或，
所述热辐射反射镜面为所述支持物与所述特定材料层的交界面，且所述支持物为透明材质；更优选，石英玻璃；
更优选的，所述特定材料为金属、硅化合物、硼化物、碳化物或氮化物；最优选的，所述特定材料为钽或碳化钽。


5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述特定材料层的厚度为3μm...

【专利技术属性】
技术研发人员：方帅，高超，高宇晗，宗艳民，
申请(专利权)人：山东天岳先进材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37