依达拉奉衍生物及其制备方法、检测方法和用途技术

技术编号:20006644 阅读:52 留言:0更新日期:2019-01-05 18:28
本发明专利技术涉及如下结构的化合物、及其制备方法、检测方法和用途。其制备方法特征在于将依达拉奉溶于有机溶剂,然后与过氧化氢水溶液进行反应,再利用反相高效液相色谱法对上述依达拉奉反应液进行分离,制得(Z)‑2‑(3‑甲基‑5‑氧‑1‑苯基‑4,5‑二氢‑1H‑吡唑‑4‑基)‑3‑[(E)‑苯偶氮基]‑2‑丁烯酸。此外本发明专利技术还提供了该化合物的检测方法。该化合物可用于依达拉奉杂质对照品,便于控制依达拉奉原料药和相关制剂的该化合物的量。

Edaravone derivatives and their preparation methods, detection methods and Applications

The invention relates to a compound with the following structure, a preparation method, a detection method and a use thereof. The preparation method is characterized in that edaravone is dissolved in organic solvents, reacted with hydrogen peroxide aqueous solution, and then separated with the above edaravone reaction solution by reversed phase high performance liquid chromatography, to prepare (Z)2 (3 methyl 3 methyl 5 oxygen 1 phphenyl phenyl 4,4,5 dihydrogen 1H pyrazole 4 4 base)8209;3 [(E)[(E)azo phenylazo-azo 8209. Butenic acid. In addition, the invention also provides a detection method for the compound. The compound can be used as an impurity reference substance for edaravone, and it is convenient to control the amount of the compound in the raw material and related preparations of edaravone.

【技术实现步骤摘要】
依达拉奉衍生物及其制备方法、检测方法和用途本申请是申请日为“2013年4月3日”,申请号为“201310116354.8”名称为“依达拉奉衍生物及其制备方法、检测方法和用途”的专利技术专利申请的分案申请。专利
本专利技术涉及一种依达拉奉衍生物,即(Z)-2-(3-甲基-5-氧-1-苯基-4,5-二氢-1H-吡唑-4-基)-3-[(E)-苯偶氮基]-2-丁烯酸,及其制备方法、检测方法和用途。
技术介绍
依达拉奉(式I化合物)是一种脑保护剂。脑梗塞急性期患者给予依达拉奉,可抑制梗塞周围局部脑血流量的减少,使发病后第28天脑中NAA含量较甘油对照组明显升高。依达拉奉可清除自由基,抑制脂质过氧化,从而抑制脑细胞、血管内皮细胞、神经细胞的氧化损伤。作为临床常用药物,依达拉奉在其生产、贮存、使用过程中由于灭菌等高温过程的存在,有可能产生杂质而导致药物质量下降。国内对于依达拉奉在生产、贮存等过程中的相关物质研究的较多,比如反应原料乙酰乙酸乙醋和苯肼,在依达拉奉注射液的制备及长期存放中产生的3,3'-二甲基-1,1'-二苯基-1H,1'H-[4,4'-二吡唑]-5,5'(4H,4'H)-二酮等。对于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化合物,具有如下结构:

【技术特征摘要】
1.一种化合物,具有如下结构:2.一种制备权利要求1所述化合物的方法,该方法包括将依达拉奉与过氧化氢水溶液进行反应后,用反相高效液相色谱进行分离,0~40℃下避光旋干后即得。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,依达拉奉与过氧化氢反应前,先将依达拉奉加入有机溶剂配制成溶液或浑浊液,所述有机溶剂选自醇类、乙腈,所述醇类优选甲醇。4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于依达拉奉和过氧化氢的质量比为1:1~1:3,优选1:2~1:2.5。5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,依达拉奉与过氧化氢水溶液的反应温度为15~20℃,反应时间为48~72小时。6.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述反相高效液相色谱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相是有机相和水相的混合溶剂,检测波长为240~254...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘雯雯廖明毅张斐许向阳
申请(专利权)人:江苏先声药业有限公司南京先声东元制药有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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