对苯二甲酰氯的制备工艺制造技术

技术编号:20006420 阅读:48 留言:0更新日期:2019-01-05 18:22
本发明专利技术属于有机合成技术领域,具体涉及一种对苯二甲酰氯的制备工艺。在LED光源照射下,向对二甲苯中通入过量氯气反应,得到1,4‑二(三氯甲基)苯粗品,用碱液吸收多余氯气;取制得的1,4‑二(三氯甲基)苯粗品与对苯二甲酸,在催化剂作用下反应,用氮气驱赶反应产生的氯化氢气体,直至无氯化氢气体放出,得到对苯二甲酰氯粗品;对苯二甲酰氯粗品中加入脱色剂,经减压精馏得到对苯二甲酰氯。本发明专利技术具有工艺简单、原料易得、成本低、操作方便、产品品质高、质量稳定等优点。

Preparation of Terephthaloyl chloride

The invention belongs to the technical field of organic synthesis, in particular to a preparation process of Terephthalyl chloride. Under the irradiation of LED light source, excessive chlorine gas was injected into p-xylene, and 1,4 (trichloromethyl) benzene crude product was obtained, which absorbed excess chlorine gas with alkali solution; 1,4 (trichloromethyl) benzene crude product and terephthalic acid were prepared, which reacted with catalyst, and hydrogen chloride gas was driven out by nitrogen gas until no hydrogen chloride gas was released, and Terephthaloyl chloride crude product was obtained. Terephthaloyl chloride was obtained by vacuum distillation with decolorizing agent added to crude Terephthaloyl chloride. The invention has the advantages of simple process, easy availability of raw materials, low cost, convenient operation, high product quality and stable quality.

【技术实现步骤摘要】
对苯二甲酰氯的制备工艺
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种对苯二甲酰氯的制备工艺。
技术介绍
对苯二甲酰氯是重要的有机化工原料,是聚酰胺、聚酯等聚合物的原料,是合成特种纤维的单体,可作芳纶、锦纶增强剂,芳纶纤维是一种高性能合成纤维,具有超高强度、耐高温、耐酸碱、重量轻等优点,韧性和强度分别可达优质钢材的2倍和6倍,用于飞机、火箭、导弹和防弹设备中。芳纶1414在军事方面的应用较为广泛,芳纶1414有极高的强度,大于28克/旦,是优质钢材的5-6倍,模量是钢材或玻璃纤维的2-3倍,韧性是钢材的2倍,而重量仅为钢材的1/5。芳纶1414涉及的领域广泛,对其原料的要求也很高,而对苯二甲酰氯是其重要的原料之一,所以对苯二甲酰氯的好坏直接影响到聚合出来的芳纶1414的质量。目前制备对苯二甲酰氯的方法比较多,而且都存在收率低,纯度低,以及结晶后中心颜色不纯等缺陷,增加了芳纶1414聚合时的难度,从而加大了生产排废量,影响了芳纶1414的品质。对苯二甲酰氯以对苯二甲酸为原料的合成工艺,根据酰氯化试剂不同,主要分为氯化亚砜法、五氯化磷法、三氯化磷法和光气法。氯化亚砜法是以氯化亚砜为氯化剂,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对苯二甲酰氯的制备工艺,其特征在于步骤如下:(1)在LED光源照射下,向对二甲苯中通入过量氯气反应,得到1,4‑二(三氯甲基)苯粗品,用碱液吸收多余氯气;(2)取步骤(1)制得的1,4‑二(三氯甲基)苯粗品与对苯二甲酸,在催化剂作用下反应,用氮气驱赶反应产生的氯化氢气体,直至无氯化氢气体放出,得到对苯二甲酰氯粗品;(3)对苯二甲酰氯粗品中加入脱色剂,经减压精馏得到对苯二甲酰氯。

【技术特征摘要】
1.一种对苯二甲酰氯的制备工艺,其特征在于步骤如下:(1)在LED光源照射下,向对二甲苯中通入过量氯气反应,得到1,4-二(三氯甲基)苯粗品,用碱液吸收多余氯气;(2)取步骤(1)制得的1,4-二(三氯甲基)苯粗品与对苯二甲酸,在催化剂作用下反应,用氮气驱赶反应产生的氯化氢气体,直至无氯化氢气体放出,得到对苯二甲酰氯粗品;(3)对苯二甲酰氯粗品中加入脱色剂,经减压精馏得到对苯二甲酰氯。2.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯的制备工艺,其特征在于步骤(1)中所述的LED光源波长范围为350-460nm。3.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯的制备工艺,其特征在于步骤(1)中所述的反应温度为120-140℃,反应时间为6-9小时。4.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯的制备工艺,其特征在于步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员:韩楠楠石余飞兰燕刘晓玉王荣海张良刘嵩
申请(专利权)人:山东凯盛新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:山东,37

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