【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化学领域，尤其涉及一种对苯二甲酰氯的制备纯化方法。
技术介绍
芳纶纤维是主要高科技纤维之一，与碳纤维、高强高模量聚乙烯纤维并称世界三大高性能纤维，不但是航空航天、国防军工和高科技产业不可缺少的新材料，也逐渐成为民用工业和生活材料，在先进复合材料、生命保护用品、交通运输和超轻结构等方面应用广泛，是关系到国家安全和国民经济发展的重要基础原料。据报道，目前，芳纶产品用于防弹衣、头盔等约占7%~8%，航空航天材料、体育用材料大约占40% ;轮胎骨架材料、传送带材料等方面大约占20%左右，高强绳索等方面大约占13%。在芳纶纤维生产领域，对位芳酰胺纤维发展最快，产能主要集中在日本和美国、欧洲。全球对位芳纶是一个相对垄断的市场，是一个供给制约需求的市场。我国的对位芳纶主要依靠进口，严重受制于人，2011年我国对位芳纶产能约为0.21万吨/年，需求量约5000吨。对苯二甲酰氯是合成芳纶纤维必需的两大主要原料之一，其产量远不能满足市场需要，几乎全部依赖进口。因此对苯二甲酰氯亟待开发与建设。目前国内外生产对苯二甲酰氯的方法大多采用氯化亚砜法，在反应体系中加入催化剂，反应结束后首先要蒸出过量的氯化亚砜，然后再进行减压蒸馏或精馏，或者采用重结晶的方法得到产品。如CN20091013180、CN201010260093、CN201110101589中都采用的是氯化亚砜法。以上所述方法需要消耗大量的能源回收氯化亚砜，原料利用率低，生产成本高。目前急需对其工艺进行改进，降低能量和物料消耗，满足工业化生产需求。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于提供一...
【技术保护点】
对苯二甲酰氯的制备和提纯方法，其特征在于，由下述工艺步骤制得：以对苯二甲酸为原料，在催化剂作用下，用氯化亚砜酰化，在79‑89 ℃加热回流，冷却析出粗品，过滤，分析测定滤液中对苯二甲酸、氯化亚砜及催化剂的含量，根据结果，按照反应物比例补加对苯二甲酸、氯化亚砜及催化剂进行循环反应；过滤出的粗产品经过熔融结晶或减压蒸馏提纯得到产品；所述催化剂为1‑己基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐、1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐、1‑己基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐或DMF、吡啶、四乙基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四正丁基溴化铵其中之一；所述熔融结晶时的发汗温度为65‑78℃，放出汗液，再升温至85‑90℃放出产品；所述减压蒸馏真空度在133‑1330Pa，馏分接收温度为105‑130℃。
【技术特征摘要】
1.对苯二甲酰氯的制备和提纯方法，其特征在于，由下述工艺步骤制得: 以对苯二甲酸为原料，在催化剂作用下，用氯化亚砜酰化，在79-89 1:加热回流，冷却析出粗品，过滤，分析测定滤液中对苯二甲酸、氯化亚砜及催化剂的含量，根据结果，按照反应物比例补加对苯二甲酸、氯化亚砜及催化剂进行循环反应；过滤出的粗产品经过熔融结晶或减压蒸馏提纯得到产品； 所述催化剂为1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或DMF、吡唆、四乙基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四正丁基溴化铵其中之一； 所述熔融结晶时的发汗温度为65-78°C，放出汗液，再升温至85-90°C放出产品； 所述减压蒸馏真空度...
【专利技术属性】
技术研发人员：王俊伟，海国栋，胡延韶，陈茜茹，王丽杰，李中贤，刘小培，靳鹏，崔强，
申请(专利权)人：中国平煤神马能源化工集团有限责任公司技术中心，河南省科学院高新技术研究中心，
类型：发明
国别省市：河南;41
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。