固体丙二酸的制备及提纯方法技术

本发明专利技术涉及固体丙二酸的制备及提纯方法，其通过氰乙酸酯水解制备丙二酸溶液，再通过酯类溶剂萃取提纯丙二酸，适用于从含有无机盐的丙二酸水溶液的提取丙二酸。该工艺简单、投资少；且通过酯类萃取，可以得到纯度非常高的丙二酸，能够满足现有工业上医药中间体的制备使用。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种固体丙二酸的制备及提纯方法，其特征在于包含以下步骤：?(1)丙二酸水溶液的制备?氰乙酸酷在微负压下经过加氢氧化钠水解得到丙二酸钠，水解完毕将副产物氨和甲醇脱出，反应液再加入盐酸酸化，得到丙二酸和氯化钠的混合溶液；?微负压是指略低于常压的压力，通常在0.95?0.99个大气压的压力；?(2)丙二酸的萃取?选择甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯或丙酸乙酯作为萃取剂，萃取条件包括：水/有机相体积比为1：1?8，萃取温度30?100℃，每次萃取时间为10?20min，萃取次数3?9次；?(3)浓缩?萃取液经减压蒸馏浓缩，得到含量99.5％以上的固体丙二酸，同时回收萃取剂和再使用。?(4)回收盐?萃取剩余水相中的无机盐经蒸馏浓缩、过滤干燥可得到副产品氯化钠。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘旭，杨国忠，李大铁，卢冬梅，李燕，彭艳丽，王硕硕，张辰亮，程丽华，
申请(专利权)人：河北诚信有限责任公司，
类型：发明
国别省市：