3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法技术

本发明专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种3,5‑二甲基苯甲酰氯的工业生产方法。所述的3,5‑二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，步骤如下：(1)将3,5‑二甲基苯甲酸和氯化亚砜加入到反应釜中，在超声波条件下，控制反应温度为30～50℃反应0.5～2小时；(2)升温至回流，反应1～2小时；(3)蒸馏回收氯化亚砜，得3,5‑二甲基苯甲酰氯产品。本发明专利技术中氯化亚砜既作为酰氯化试剂，又作为溶剂，在超声波条件下进行反应，反应速度快，反应溶剂用量少，回收能耗低，适合工业化生产；先采用保温反应再进行回流反应，保温反应反应温度较低，反应温和，不会产生杂质，回流反应反应彻底，提高了产品的纯度。

Industrial production method of 3,5-dimethylbenzoyl chloride

The invention belongs to the field of fine chemical industry, in particular to an industrial production method of 3,5 -dimethylbenzoyl chloride. The industrial production method of 3,5 dimethylbenzoyl chloride is described in the following steps: (1) adding 3,5 dimethylbenzoic acid and sulfoxide chloride into the reactor, under the condition of ultrasonic wave, the reaction temperature is controlled to 30-50 (?) for 0.5-2 hours; (2) heating to reflux for 1-2 hours; (3) distilling and recovering sulfoxide chloride to obtain 3,5 dimethylbenzoyl chloride products. In the present invention, sulfoxide chloride is used as both acyl chloride reagent and solvent to react under the condition of ultrasonic wave, and the reaction speed is fast, the amount of reaction solvent is small, the energy consumption of recovery is low, and it is suitable for industrialized production; the heat preservation reaction is adopted first, then the reflux reaction is carried out, the reaction temperature is low, the reaction is mild, impurities are not produced, the reflux reaction is thorough, and the product is improved. Purity.

【技术实现步骤摘要】
3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法
本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法。
技术介绍
3,5-二甲基苯甲酰氯是重要的化工中间体，主要用于医药，农药生产，以及染料和感光材料生产的中间体，在农药生产上用于合成米螨(虫酰肼)，还有甲氧虫酰肼，有很高的经济价值。近几年来，随着3,5-二甲基苯甲酰氯的应用范围不断扩大，各科研机构对其合成工艺的研究也在不断深入。山东省农药研究所在《现代农药2003年》中有一篇报道“甲氧虫酰肼”，介绍在以甲苯为溶剂的条件下，由3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜反应制备3,5-二甲基苯甲酰氯。本工艺引入甲苯作溶剂，不仅降低了产能、提高了产品的生产成本，也对产品的纯度产生影响。《现代农药》2011年第6期介绍在以甲苯为溶剂，在DMF催化剂下由3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜反应制备3,5-二甲基苯甲酰氯，该工艺同样存在甲苯为溶剂的情况。大连理工大学在《辽东学院学报2010年》“霍夫曼降解反应制备3,5-二甲基苯胺及反应动力学研究”中介绍3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜以1:11.32(mol)的比例进行反应制备3,5-二甲基苯甲酰氯。该工艺氯化亚砜的使用量极高，不适合工业化生产，回收能耗高，同时也降低了设备的产能。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，反应条件温和，反应速度快，使用溶剂量少，回收能耗低，适合工业化生产。本专利技术所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，步骤如下：(1)将3,5-二甲基苯甲酸和氯化亚砜加入到反应釜中，在超声波条件下，控制反应温度为30～50℃反应0.5～2小时；(2)升温至回流，反应1～2小时；(3)蒸馏回收氯化亚砜，得3,5-二甲基苯甲酰氯产品。所述的3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1：1～2。优选地，所述的3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1：1.5。所述的超声波的频率为15～60kHz。优选地，所述的超声波的频率为45kHz。优选地，步骤(1)所述的反应温度为40℃。本专利技术是典型的酰氯化反应，3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜反应生成相应的酰氯、二氧化硫气体、氯化氢气体，随着气体的放出，反应不断向右进行，直至反应结束。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术中氯化亚砜既作为酰氯化试剂，又作为溶剂，在超声波条件下进行反应，反应速度快，反应溶剂用量少，回收能耗低，适合工业化生产。2、本专利技术先采用保温反应再进行回流反应，保温反应反应温度较低，反应温和，不会产生杂质，回流反应反应彻底，提高了产品的纯度。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，步骤如下：(1)将3,5-二甲基苯甲酸1500g和氯化亚砜1785g加入到反应釜中，在超声波条件下，控制反应温度为40℃反应1.5小时；(2)升温至回流，反应1.5小时；(3)蒸馏回收氯化亚砜，然后在-0.098MPa下进行蒸馏，得到无色液体3,5-二甲基苯甲酰氯产品，收率为99.25％。实施例2所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，步骤如下：(1)将3,5-二甲基苯甲酸1500g和氯化亚砜1785g加入到反应釜中，在超声波条件下，控制反应温度为50℃反应0.5小时；(2)升温至回流，反应2小时；(3)蒸馏回收氯化亚砜，然后在-0.098MPa下进行蒸馏，得到无色液体3,5-二甲基苯甲酰氯产品，收率为98.75％。实施例3所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，步骤如下：(1)将3,5-二甲基苯甲酸1500g和氯化亚砜2380g加入到反应釜中，在超声波条件下，控制反应温度为30℃反应2小时；(2)升温至回流，反应1小时；(3)蒸馏回收氯化亚砜，然后在-0.098MPa下进行蒸馏，得到无色液体3,5-二甲基苯甲酰氯产品，收率为99.12％。实施例4所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，步骤如下：(1)将3,5-二甲基苯甲酸1500g和氯化亚砜1190g加入到反应釜中，在超声波条件下，控制反应温度为50℃反应2小时；(2)升温至回流，反应1小时；(3)蒸馏回收氯化亚砜，然后在-0.098MPa下进行蒸馏，得到无色液体3,5-二甲基苯甲酰氯产品，收率为98.45％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3,5‑二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，其特征在于：步骤如下：(1)将3,5‑二甲基苯甲酸和氯化亚砜加入到反应釜中，在超声波条件下，控制反应温度为30～50℃反应0.5～2小时；(2)升温至回流，反应1～2小时；(3)蒸馏回收氯化亚砜，得3,5‑二甲基苯甲酰氯产品。

【技术特征摘要】
1.一种3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，其特征在于：步骤如下：(1)将3,5-二甲基苯甲酸和氯化亚砜加入到反应釜中，在超声波条件下，控制反应温度为30～50℃反应0.5～2小时；(2)升温至回流，反应1～2小时；(3)蒸馏回收氯化亚砜，得3,5-二甲基苯甲酰氯产品。2.根据权利要求1所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，其特征在于：所述的3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1：1～2。3.根据权利要求2所述的3...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖志宇，韩楠楠，王荣海，张瑞光，黄玉亭，韩谆谆，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37