对苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置制造方法及图纸

技术编号:11123411 阅读:70 留言:0更新日期:2015-03-11 12:43
本发明专利技术涉及一种对苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置,属于有机合成技术领域。所述的生产工艺是以对苯二甲酸和氯化亚砜为反应原料,以氯化亚砜为溶剂,在催化剂作用下升温回流反应,无气体放出后反应结束,分别经常压、减压蒸馏回收过量氯化亚砜,再经一级薄膜蒸发器在减压条件下将残留氯化亚砜和催化剂去除,最后再经二级薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯,得到对苯二甲酰氯。本发明专利技术具有工艺简单,操作方便,生产周期短,产品收率高、杂质含量低,且过量的氯化亚砜可回收重复利用等特点,适合工业化生产。本发明专利技术生产的对苯二甲酰氯,纯度达99.95%以上,收率大于99.5%。

【技术实现步骤摘要】
对苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置
本专利技术涉及一种对苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置,属于有机合成

技术介绍
对苯二甲酰氯别名对苯二酰二氯,简称TPC或TCL,是一种重要的精细化工产品, 主要用做聚对苯二甲酰对苯二胺(简称芳纶1414或PPTA)和芳砜纶的聚合单体,此外在渗 透膜材料、高分子材料和农药合成中也有一定的应用。芳纶1414由于其优异特性,应用领 域十分广泛,是国家重点和发展的新材料。对苯二甲酰氯作为芳纶1414重要原料之一,其 质量好坏直接关系到下游芳纶1414的产品性能,随着国内芳纶产业的快速发展,对苯二甲 酰氯的需求也在快速增长,同时对其质量也提出了更高的要求。 目前,生产对苯二甲酰氯主要以对苯二甲酸为原料,根据所用氯化剂的不同,可分 为氯化亚砜、五氯化磷、三氯化磷和光气法等,其中氯化亚砜法是目前应用最为广泛的合成 方法,因为其工艺简单、技术成熟,国内企业基本采用该法进行生产。 氯化亚砜法以对苯二甲酸和氯化亚砜为原料,在催化剂作用下,反应制得对苯二 甲酰氯粗品,经高真空精馏提纯得到高纯度对苯二甲酰氯。该法精制过程通常采用真空精 馏,时间长,温度高,产品质量难以保证,同时,对真空设备要求较高,需去除前馏和精馏残 渣,不利于产品质量稳定和收率提高,难以满足我国芳纶产业的快速发展。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种蒸馏提纯时间短、避免副反应发生、收率高、杂质含量低 的对苯二甲酰氯生产工艺,本专利技术同时提供其生产装置。 本专利技术所述的对苯二甲酰氯生产工艺,是以对苯二甲酸和氯化亚砜为反应原料, 以氯化亚砜为溶剂,在催化剂作用下升温回流反应,无气体放出后反应结束,分别经常压、 减压蒸馏回收过量氯化亚砜,再经一级薄膜蒸发器在减压条件下将残留氯化亚砜和催化剂 去除,最后再经二级薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯,得到对苯二甲酰氯。 反应原理为:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:以对苯二甲酸和氯化亚砜为反应原料,以氯化亚砜为溶剂,在催化剂作用下升温回流反应,无气体放出后反应结束,分别经常压、减压蒸馏回收过量氯化亚砜,再经一级薄膜蒸发器在减压条件下将残留氯化亚砜和催化剂去除,最后再经二级薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯,得到对苯二甲酰氯。

【技术特征摘要】
1. 一种对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:以对苯二甲酸和氯化亚砜为反应原料, 以氯化亚砜为溶剂,在催化剂作用下升温回流反应,无气体放出后反应结束,分别经常压、 减压蒸馏回收过量氯化亚砜,再经一级薄膜蒸发器在减压条件下将残留氯化亚砜和催化剂 去除,最后再经二级薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯,得到对苯二甲酰氯。2. 根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:对苯二甲酸和氯化亚 砜质量比为1:2. 5?3. 5。3. 根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:催化剂为N,N-二甲基 甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的一种。4. 根据权利要求3所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:催化剂用量为对苯二 甲酸质量的〇. 1?1%。5. 根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:一级薄膜蒸发器、二级 薄膜蒸发器均为旋转刮板式薄膜蒸发器。6. 根据权利要求1或5所述的对苯二甲酰...

【专利技术属性】
技术研发人员:张泰铭孙丰春毕义霞张善民王荣海薛居强杨德耀谢圣斌宋国城张聪聪
申请(专利权)人:山东凯盛新材料有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1